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公开(公告)号:CN107290468A
公开(公告)日:2017-10-24
申请号:CN201710417533.3
申请日:2017-06-06
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: G01N30/88
CPC classification number: G01N30/88
Abstract: 本发明公开了一种液质联用定量检测小儿消食片中槟榔碱含量的方法。所述液相色谱中,流动相由甲醇和10mmol/l乙酸铵溶液组成,采用梯度洗脱。所述质谱采用电喷雾正离子源,多反应监测分析模式(MRM);该方法中槟榔碱在50~2000ng/ml范围内线性关系良好。供试品溶液前处理方法较HPLC法操作简单,操作时间短,检测方法专属性强、灵敏度高、分析时间短,可用于槟榔碱的含量测定、小儿消食片质量控制。
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公开(公告)号:CN107024551A
公开(公告)日:2017-08-08
申请号:CN201710191903.6
申请日:2017-03-28
Applicant: 山东省药学科学院 , 山东福瑞达医药集团公司
IPC: G01N30/02
CPC classification number: G01N30/02
Abstract: 本发明提供了一种测定犬血浆中右旋雷贝及其代谢产物浓度的方法。以地西泮为内标,采用蛋白沉淀法预处理血浆样本后,经液相色谱‑串联质谱系统谱柱分离检测,内标法计算得到犬血浆中右旋雷贝及其代谢产物浓度,本发明具有线性范围广、灵敏度高、操作简便、准确快速等特点,可用于药代动力学及毒代动力学研究中右旋雷贝及其代谢产物在犬血浆中浓度的测定。
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公开(公告)号:CN115684436A
公开(公告)日:2023-02-03
申请号:CN202211291361.7
申请日:2022-10-19
Applicant: 山东省药学科学院
Abstract: 本发明公开了一种液质联用定量检测桃红四物汤中芍药苷含量的方法。液相色谱采用SCIEX Exion LC‑20AC,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18,流动相:A:水(含0.1%甲酸)、B:甲醇。质谱采用SCIEX TQ 4500三重四极杆质谱仪,电喷雾离子源,负离子方式电离,多反应监测分析模式(MRM),检测离子对为525.1→449.3。该方法中芍药苷在0.1~50μg/mL范围内线性关系良好。该方法符合中国药典2020版《药品质量标准分析方法验证指导原则》的要求,方法中供试品溶液前处理方法较现有方法操作简单,操作时间短,检测方法专属性强、灵敏度高、稳定、可靠,可用于芍药苷的含量测定、桃红四物汤质量控制,给生产过程和用药安全提供有益的参考。
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公开(公告)号:CN107290468B
公开(公告)日:2019-02-05
申请号:CN201710417533.3
申请日:2017-06-06
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开了一种液质联用定量检测小儿消食片中槟榔碱含量的方法。所述液相色谱中,流动相由甲醇和10mmol/l乙酸铵溶液组成,采用梯度洗脱。所述质谱采用电喷雾正离子源,多反应监测分析模式(MRM);该方法中槟榔碱在50~2000ng/ml范围内线性关系良好。供试品溶液前处理方法较HPLC法操作简单,操作时间短,检测方法专属性强、灵敏度高、分析时间短,可用于槟榔碱的含量测定、小儿消食片质量控制。
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公开(公告)号:CN111562303A
公开(公告)日:2020-08-21
申请号:CN202010316090.0
申请日:2020-04-21
Applicant: 山东省药学科学院
Abstract: 本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱法定量检测血清中铋浓度的方法。首先采用硝酸硝化处理比格犬血清样本,以铑为内标运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)方法检测比格犬血清中铋的含量。质谱检测参数:射频功率:1550W;泵速:40r·min-1;雾化室温度:2.7℃;采样深度:5mm;冷却气流速:14L·min-1;辅助气流速:0.8L·min-1;雾化气流速:1.1L·min-1。该方法叶酸在0.2~50ng/ml线性关系良好。方法的回收率在101.1%~103.4%范围内;批内和批间的准确度为91.9%~101.4%,批内和批间精密度为3.2%~10.5%。该方法定量限低,分析时间短,重现性好,能满足铋在比格犬血清中浓度的检测要求,可用于胶体枸橼酸铋胶囊的药代动力学研究。
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公开(公告)号:CN111487360A
公开(公告)日:2020-08-04
申请号:CN202010312139.5
申请日:2020-04-20
Applicant: 山东省药学科学院
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开了一种液质联用定量检测补肾和脉方剂中特女贞苷含量的方法。所述液相色谱中,流动相由乙腈(含0.1%FA)和水(含0.1%FA)组成,采用梯度洗脱。所述质谱采用电喷雾负离子源,多反应监测分析模式(MRM);该方法中特女贞苷在100~5000ng/ml范围内线性关系良好。供试品溶液前处理方法较HPLC法操作简单,操作时间短,检测方法灵敏度高、专属性强、分析时间短,可用于特女贞苷的含量测定、补肾和脉方剂质量控制。
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公开(公告)号:CN106770819B
公开(公告)日:2019-07-23
申请号:CN201611100027.3
申请日:2016-12-05
Applicant: 山东省药学科学院
Abstract: 本发明公开了一种液质联用定量检测血浆中叶酸浓度的方法。首先采用蛋白沉淀处理大鼠血浆样本,以格列本脲为内标运用高效液相色谱‑质谱联用(HPLC‑MS/MS)方法检测大鼠血浆中叶酸的含量。质谱采集方法选用ESI正离子及多反应监测模式(MRM)。该方法叶酸在10~1000ng/ml线性关系良好。方法的回收率在80.0%~95.4%范围内;批内和批间的准确度为92.7%~111.4%,批内和批间精密度为2.6%~8.3%。该方法重现性好,分析时间短,能满足叶酸在大鼠血浆中浓度的检测要求,可用于叶酸片剂药代动力学研究。
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公开(公告)号:CN106770819A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201611100027.3
申请日:2016-12-05
Applicant: 山东省药学科学院
Abstract: 本发明公开了一种液质联用定量检测血浆中叶酸浓度的方法。首先采用蛋白沉淀处理大鼠血浆样本,以格列本脲为内标运用高效液相色谱‑质谱联用(HPLC‑MS/MS)方法检测大鼠血浆中叶酸的含量。质谱采集方法选用ESI正离子及多反应监测模式(MRM)。该方法叶酸在10~1000ng/ml线性关系良好。方法的回收率在80.0%~95.4%范围内;批内和批间的准确度为92.7%~111.4%,批内和批间精密度为2.6%~8.3%。该方法重现性好,分析时间短,能满足叶酸在大鼠血浆中浓度的检测要求,可用于叶酸片剂药代动力学研究。
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