一种氧甲基异脲醋酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN101245037B

    公开(公告)日:2011-12-21

    申请号:CN200810059358.6

    申请日:2008-01-25

    Inventor: 周晓红 姜永清

    Abstract: 本发明公开了一种氧甲基异脲醋酸盐的制备方法。包括如下步骤:1)氧甲基异脲硫酸氢盐的甲醇溶液在10℃至65℃温度下与醋酸钠和氢氧化钠反应,反应时间为2小时至10小时,氧甲基异脲硫酸氢盐与氢氧化钠、甲醇的摩尔比为1∶1∶6~10,氧甲基异脲硫酸氢盐与醋酸钠、氢氧化钠的摩尔比为1∶0.8~1.5∶0.8~1.50;2)在步骤1)的温度下从反应混合物中除去沉淀的硫酸钠;3)通过蒸馏甲醇来浓缩反应液,浓缩温度为40℃至80℃;4)氧甲基异脲醋酸盐浓缩液冷却、结晶,离心分离即可。本发明合成后的产品纯度高,产率高,工艺简单,方法特别适合于工业规模应用。

    一种氧甲基异脲醋酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN101245037A

    公开(公告)日:2008-08-20

    申请号:CN200810059358.6

    申请日:2008-01-25

    Inventor: 周晓红 姜永清

    Abstract: 本发明公开了一种氧甲基异脲醋酸盐的制备方法。包括如下步骤:1)氧甲基异脲硫酸氢盐的甲醇溶液在10℃至65℃温度下与醋酸钠和氢氧化钠反应,反应时间为2小时至10小时,氧甲基异脲硫酸氢盐与氢氧化钠、甲醇的摩尔比为1∶1∶6~10,氧甲基异脲硫酸氢盐与醋酸钠、氢氧化钠的摩尔比为1∶0.8~1.5∶0.8~1.50;2)在步骤1)的温度下从反应混合物中除去沉淀的硫酸钠;3)通过蒸馏甲醇来浓缩反应液,浓缩温度为40℃至80℃;4)氧甲基异脲醋酸盐浓缩液冷却、结晶,离心分离即可。本发明合成后的产品纯度高,产率高,工艺简单,方法特别适合于工业规模应用。

    二氟乙酸酯的制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101270050A

    公开(公告)日:2008-09-24

    申请号:CN200710156861.9

    申请日:2007-11-15

    Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸酯的制备方法。以二氟乙腈为原料,在催化剂的存在下,与醇、水一步合成二氟乙酸酯,合成温度为0℃至反应液回流温度,二氟乙腈与催化剂、醇、水的摩尔比为1∶0.5-10.0∶0.5-10.0∶0.5-5.0,反应液经精馏得到二氟乙酸酯,或反应液经萃取、分层,精馏得到二氟乙酸酯。本发明可以得到高产率及高纯度的二氟乙酸酯。在合适的配比下,原料转化率可以超过99.0%,各种酯类的选择性超过95.0%,产率大于85%。合成的产品纯度高(≥99.5%),可以适用于各种方面的要求。具备工艺流程短,操作简单,收率高,三废少,产品纯度高等优点。

    一种含溴氟化固渣的处理方法

    公开(公告)号:CN102641886A

    公开(公告)日:2012-08-22

    申请号:CN201210121137.3

    申请日:2012-04-11

    Abstract: 本发明公开了一种含溴氟化固渣的处理方法,具体是将含溴氟化固渣溶解在质量比为1∶1~40的水中,加入一种溴化物沉淀剂,在0℃~100℃下进行反应,沉淀出无机氟化物,然后过滤,滤饼洗涤,干燥后得到纯度大于98%的无机氟化物,滤液浓缩、干燥得到纯度大于99%的无机溴化物,得到的无机氟化物、无机溴化物可作为化工产品出售。通过本发明可以将工业固渣转化为高纯度的化工原料,具有经济、环保等优点。

    一种同时制备二氟乙酸酐及二氟乙酸酯的方法

    公开(公告)号:CN103183601A

    公开(公告)日:2013-07-03

    申请号:CN201310040468.9

    申请日:2013-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种同时制备二氟乙酸酐和二氟乙酸酯的方法,包括以下步骤:第一步:将二氟乙酸与五氧化二磷加入到反应器中进行反应,反应结束后蒸馏得到二氟乙酸酐;第二步:在第一步蒸馏后的剩余物中加入过量的二氟乙酸,进行进一步反应,反应结束后蒸馏得到二氟乙酸酐和未反应的二氟乙酸的混合物;第三步:在第二步蒸馏后的剩余物中加入醇、二氟乙酸进行反应,反应结束后,精馏得到相应的二氟乙酸酯;第四步,将第二步得到的二氟乙酸和二氟乙酸酐的混合物加入到新的五氧化二磷中进行反应,得到纯度大于97%的二氟乙酸酐。通过本发明的方法,可以提高五氧化二磷的利用率和二氟乙酸酐的收率,具有收率高、五氧化二磷利用率高等优点。

    一种二氟乙酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN103113220A

    公开(公告)日:2013-05-22

    申请号:CN201310037235.3

    申请日:2013-01-29

    Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸酯的合成方法,先将四氟乙烯与有机胺进行反应得到N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺,再将N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺与水反应生成N,N-二烷基二氟乙酰胺,然后将N,N-二烷基二氟乙酰胺与金属氢氧化物进行水解反应生成二氟乙酸盐,二氟乙酸盐再在催化剂及溶剂存在下与卤代烃反应生成二氟乙酸酯,本发明具有工艺简单,收率高,三废排放少的优点,通过N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺水解的方法,可以高收率的得到N,N-二烷基二氟乙酰胺,N,N-二烷基二氟乙酰胺收率在88%以上,由N,N-二烷基二氟乙酰胺制备二氟乙酸酯的收率最高可达92%。

    一种含溴氟代烷烃的合成方法

    公开(公告)号:CN102675033A

    公开(公告)日:2012-09-19

    申请号:CN201210121125.0

    申请日:2012-04-11

    Abstract: 本发明公开了一种含溴氟代烷烃的合成方法,具体是全氟代烯烃与溴在20℃~200℃、光照条件下进行气相反应,再经过洗涤、蒸馏得到高纯度的含溴氟代烷烃,全氟代烯烃与溴的摩尔比为0.8~5∶1,全氟代烯烃与溴的接触时间为1s~60s。通过本发明,可以高收率的得到高纯度的含溴氟代烷烃,具有安全、经济、可连续化生产等优点。

    一种二氟乙酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN103113220B

    公开(公告)日:2015-03-18

    申请号:CN201310037235.3

    申请日:2013-01-29

    Abstract: 本发明公开了一种二氟乙酸酯的合成方法,先将四氟乙烯与有机胺进行反应得到N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺,再将N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺与水反应生成N,N-二烷基二氟乙酰胺,然后将N,N-二烷基二氟乙酰胺与金属氢氧化物进行水解反应生成二氟乙酸盐,二氟乙酸盐再在催化剂及溶剂存在下与卤代烃反应生成二氟乙酸酯,本发明具有工艺简单,收率高,三废排放少的优点,通过N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺水解的方法,可以高收率的得到N,N-二烷基二氟乙酰胺,N,N-二烷基二氟乙酰胺收率在88%以上,由N,N-二烷基二氟乙酰胺制备二氟乙酸酯的收率最高可达92%。

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