公开(公告)号：CN1123558C

公开(公告)日：2003-10-08

申请号：CN97180072.3

申请日：1997-12-04

Applicant: 巴斯福股份公司

Inventor： D·克拉茨 ,  A·斯塔默 ,  G·舒尔茨 ,  G·沃伊特

IPC: C07C45/75 ,  C07C47/19 ,  C07C29/141 ,  C07C31/22

CPC classification number: C07C45/75 ,  C07C29/141 ,  Y02P20/582 ,  C07C31/04 ,  C07C31/12 ,  C07C31/125 ,  C07C31/20 ,  C07C31/22

Abstract: 本发明提供制备式I多羟甲基化合物的方法，其中R代表另一羟甲基、或含有1至22个碳原子的烷基、或含有6至22个碳原子的芳基或芳烷基，所述方法是使含有2至24个碳原子的醛与甲醛用叔胺作催化剂进行缩合形成式II化合物，其中R定义如上。本发明进一步涉及通过逐步缩合氢化多羟甲基化合物的方法。为此，a)在第一(反应)步骤中，在作为催化剂的叔胺存在下，使含有2或多个碳原子的醛与摩尔量为2至8倍的甲醛反应；b)在第二(分离)步骤中，将反应混合物分离成主要含有式II化合物的釜底物和主要含有未转化或部分转化的起始物料的馏出物，并将馏出物再循环至第一步骤；或者通过相分离装置将来自第一步骤的反应混合物分成水相和有机相，并将有机相再循环至第一步骤；c)在第三(补充反应-蒸馏)步骤中，将来自第二步骤的釜底物或通过相分离在第二步骤中得到的水相进行催化和/或热处理，其中将不完全羟甲基化的式III化合物转化为相应的式II化合物和转化为相应的式IV亚甲基化合物，其中R′是氢或与上述R定义相同，并且，将如此得到的反应混合物蒸馏并将含有式IV化合物和未转化甲醛的蒸馏操作的塔顶馏出物再循环至第一步骤；以及，以已知方式将主要含有式II化合物的上述蒸馏的釜底物氢化为相应的式I最终产物。

公开(公告)号：CN1238753A

公开(公告)日：1999-12-15

申请号：CN97180072.3

申请日：1997-12-04

Applicant: 巴斯福股份公司

Inventor： D·克拉茨 ,  A·斯塔默 ,  G·舒尔茨 ,  G·沃伊特

IPC: C07C45/75 ,  C07C47/19 ,  C07C29/141 ,  C07C31/22

CPC classification number: C07C45/75 ,  C07C29/141 ,  Y02P20/582 ,  C07C31/04 ,  C07C31/12 ,  C07C31/125 ,  C07C31/20 ,  C07C31/22

Abstract: 本发明提供制备式Ⅰ多羟甲基化合物的方法，其中R代表另一羟甲基、或含有1至22个碳原子的烷基、或含有6至22个碳原子的芳基或芳烷基，所述方法是使含有2至24个碳原子的醛与甲醛用叔胺作催化剂进行缩合形成式Ⅱ化合物，其中R定义如上。本发明进一步涉及通过逐步缩合氢化多羟甲基化合物的方法。为此，a)在第一(反应)步骤中，在作为催化剂的叔胺存在下，使含有2或多个碳原子的醛与摩尔量为2至8倍的甲醛反应；b)在第二(分离)步骤中，将反应混合物分离成主要含有式Ⅱ化合物的釜底物和主要含有未转化或部分转化的起始物料的馏出物，并将馏出物再循环至第一步骤；或者通过相分离装置将来自第一步骤的反应混合物分成水相和有机相，并将有机相再循环至第一步骤；c)在第三(补充反应－蒸馏)步骤中，将来自第二步骤的釜底物或通过相分离在第二步骤中得到的水相进行催化和/或热处理，其中将不完全羟甲基化的式Ⅲ化合物转化为相应的式Ⅱ化合物和转化为相应的式Ⅳ亚甲基化合物，其中R’是氢或与上述R定义相同，并且，将如此得到的反应混合物蒸馏并将含有式Ⅳ化合物和未转化甲醛的蒸馏操作的塔顶馏出物再循环至第一步骤；以及，以已知方式将主要含有式Ⅱ化合物的上述蒸馏的釜底物氢化为相应的式Ⅰ最终产物。