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公开(公告)号:CN104058943A
公开(公告)日:2014-09-24
申请号:CN201410089212.1
申请日:2014-03-12
Applicant: 常州大学
IPC: C07C43/196 , C07C41/03
CPC classification number: C07C41/03 , C07C2601/14 , C07D301/12 , C07C43/196
Abstract: 本发明公开了一种β-羟基烷氧基化合物的合成方法,属于有机合成领域。按下述步骤进行:往容器中加入烯烃、阳离子交换树脂和醇溶液,搅拌并用恒温油浴锅加热,温度为0-100℃;根据加入烯烃的用量,用恒压滴液漏斗量取过氧化氢溶液,达到设定温度后缓慢加入反应液,反应0.5-24h;反应结束后,加入少量Na2S2O3粹灭反应。本发明重复性好,无繁琐的分离过程,提高了产物的纯度,化学纯度达到95%;制备工艺简单,环境污染少,试用范围广,生产成本低,宜于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103992207A
公开(公告)日:2014-08-20
申请号:CN201410193122.7
申请日:2014-05-09
Applicant: 常州大学
CPC classification number: Y02P20/584 , C07C29/106 , C07C2601/14 , C07C35/14 , C07C31/20
Abstract: 本发明双氧水/阳离子树脂体系催化氧化烯烃制邻二醇的方法,属于有机合成领域。按下述步骤进行:往单口圆底烧瓶中加入烯烃、阳离子交换树脂,搅拌并用恒温油浴锅加热,温度为0-90℃;根据加入烯烃的用量,用恒压滴液漏斗量取过氧化氢溶液,达到设定温度后缓慢加入反应液,反应0.1-10h;反应结束后,加入少量Na2S2O3粹灭反应。滤出阳离子交换树脂,用甲醇清洗,回收。反应液用乙酸乙酯和水萃取后,水相放入冰箱,析出白色晶体,即为邻二醇类化合物。该方法无需溶剂,催化剂可回收利用,反应体系温和,环境污染少,试用范围广,生产成本低。经优化反应条件,产品纯度均高于92%,产率可达89%,具有很强的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN103992207B
公开(公告)日:2017-05-03
申请号:CN201410193122.7
申请日:2014-05-09
Applicant: 常州大学
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明双氧水/阳离子树脂体系催化氧化烯烃制邻二醇的方法,属于有机合成领域。按下述步骤进行:往单口圆底烧瓶中加入烯烃、阳离子交换树脂,搅拌并用恒温油浴锅加热,温度为0‑90℃;根据加入烯烃的用量,用恒压滴液漏斗量取过氧化氢溶液,达到设定温度后缓慢加入反应液,反应0.1‑10h;反应结束后,加入少量Na2S2O3粹灭反应。滤出阳离子交换树脂,用甲醇清洗,回收。反应液用乙酸乙酯和水萃取后,水相放入冰箱,析出白色晶体,即为邻二醇类化合物。该方法无需溶剂,催化剂可回收利用,反应体系温和,环境污染少,试用范围广,生产成本低。经优化反应条件,产品纯度均高于92%,产率可达89%,具有很强的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN103848799A
公开(公告)日:2014-06-11
申请号:CN201410018692.2
申请日:2014-01-16
Applicant: 常州大学
IPC: C07D303/16 , C07D301/26
CPC classification number: C07D303/16 , C07D301/26
Abstract: 本发明是一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,属于有机合成领域。按照下述步骤进行:以PTA残渣和环氧氯丙烷为起始原料,加入一定量的有机溶剂,在加热和催化剂的作用下,首先发生环氧的开环和酯化反应,然后再在无机碱的作用下,发生闭环反应,生成最终产物混合苯二甲酸二酸水甘油酯。本发明提出了以PTA二次残渣为原料,做到了资源的循环利用,使得原料的成本大大降低,同时有效的保护了环境;使用溶剂法大大降低了环氧氯丙烷的用量,避免了环氧氯丙烷回收套用的难题,提高了产品的环氧值和产率,促进了该类环氧树脂的广泛应用。
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公开(公告)号:CN103992294B
公开(公告)日:2016-06-08
申请号:CN201410231383.3
申请日:2014-05-29
Applicant: 常州大学
IPC: C07D295/185 , C07C233/09 , C07C231/12
Abstract: 本发明是关于一种丙烯酰胺类活性稀释剂的合成方法,属于有机合成邻域。按照下述步骤进行:加入酰胺类化合物、甲醛溶液(或通入甲醛气体)、催化剂,在搅拌条件下,维持温度80~90℃,反应15~20小时,得丙烯酰胺类活性稀释剂粗品。反应结束后,加有机溶剂共沸脱水,过滤去除催化剂,最后加入适量阻聚剂,减压蒸馏,得丙烯酰胺类活性稀释剂产品。本发明克服了现有技术的诸多不足,收率高,步骤简单,收率约为80%,纯度大于98%。
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公开(公告)号:CN103992294A
公开(公告)日:2014-08-20
申请号:CN201410231383.3
申请日:2014-05-29
Applicant: 常州大学
IPC: C07D295/185 , C07C233/09 , C07C231/12
CPC classification number: C07D295/185 , C07C231/12 , C07C233/09
Abstract: 本发明是关于一种丙烯酰胺类活性稀释剂的合成方法,属于有机合成邻域。按照下述步骤进行:加入酰胺类化合物、甲醛溶液(或通入甲醛气体)、催化剂,在搅拌条件下,维持温度80~90℃,反应15~20小时,得丙烯酰胺类活性稀释剂粗品。反应结束后,加有机溶剂共沸脱水,过滤去除催化剂,最后加入适量阻聚剂,减压蒸馏,得丙烯酰胺类活性稀释剂产品。本发明克服了现有技术的诸多不足,收率高,步骤简单,收率约为80%,纯度大于98%。
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公开(公告)号:CN103864724A
公开(公告)日:2014-06-18
申请号:CN201410080116.0
申请日:2014-03-06
Applicant: 常州大学
IPC: C07D303/16 , C07D301/26
CPC classification number: C07D303/16 , C07D301/26
Abstract: 本发明一种合成高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,属于有机合成领域。按照下述步骤进行:以苯二甲酸为起始原料,与环氧氯丙烷反应,在加热和催化剂的作用下,发生环氧的开环和酯化反应,得到高环氧值苯二甲酸二缩水甘油酯。本发明通过对反应液酸值的测定,确定苯二甲酸二缩水甘油酯制备工艺中第一步开环反应时间,有效控制过量环氧氯丙烷聚合反应的发生,从而大大提高了最终产物苯二甲酸二缩水甘油酯的环氧值,不仅避免了环氧氯丙烷回收套用的难题,更重要的是很大程度上提高了产品的质量,从而促进该类环氧树脂广泛应用,具有较高的经济和社会效益。
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公开(公告)号:CN103848799B
公开(公告)日:2016-04-13
申请号:CN201410018692.2
申请日:2014-01-16
Applicant: 常州大学
IPC: C07D303/16 , C07D301/26
Abstract: 本发明是一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,属于有机合成领域。按照下述步骤进行:以PTA残渣和环氧氯丙烷为起始原料,加入一定量的有机溶剂,在加热和催化剂的作用下,首先发生环氧的开环和酯化反应,然后再在无机碱的作用下,发生闭环反应,生成最终产物混合苯二甲酸二酸水甘油酯。本发明提出了以PTA二次残渣为原料,做到了资源的循环利用,使得原料的成本大大降低,同时有效的保护了环境;使用溶剂法大大降低了环氧氯丙烷的用量,避免了环氧氯丙烷回收套用的难题,提高了产品的环氧值和产率,促进了该类环氧树脂的广泛应用。
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公开(公告)号:CN103772324B
公开(公告)日:2015-08-26
申请号:CN201410028087.3
申请日:2014-01-22
Applicant: 常州大学
IPC: C07D295/185
Abstract: 本发明是一种丙烯酰吗啉的合成改进方法,属于有机合成领域。以二乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经迈克尔加成生成3-甲氧基-二乙基丙酸甲酯,然后再加吗啉酰胺化反应生成3-吗啉基-二乙基丙酰胺最后催化裂解反应,得到目标产品丙烯酰吗啉。本发明方法工艺流程简短,原料易得,设备简单,反应条件易于控制。制备条件温和,纯化精制工艺简单,产品稳定易分离,不易发生聚合现象。
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公开(公告)号:CN103772324A
公开(公告)日:2014-05-07
申请号:CN201410028087.3
申请日:2014-01-22
Applicant: 常州大学
IPC: C07D295/185
CPC classification number: C07D295/185
Abstract: 本发明是一种丙烯酰吗啉的合成改进方法,属于有机合成领域。以二乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经迈克尔加成生成3-甲氧基-二乙基丙酸甲酯,然后再加吗啉酰胺化反应生成3-吗啉基-二乙基丙酰胺最后催化裂解反应,得到目标产品丙烯酰吗啉。本发明方法工艺流程简短,原料易得,设备简单,反应条件易于控制。制备条件温和,纯化精制工艺简单,产品稳定易分离,不易发生聚合现象。
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