公开(公告)号：CN109111492A

公开(公告)日：2019-01-01

申请号：CN201811217509.6

申请日：2018-10-18

Applicant: 新宇药业股份有限公司

Inventor： 丁振东 ,  周步军 ,  王珍 ,  刘思远 ,  朱雅琪 ,  许计强

IPC: C07H15/16 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明公开一种丙叉克林霉素B对照品的制备方法，包括以下步骤：S1、混合N,N-二甲基甲酰胺与三氯甲烷搅拌，然后滴加三氯氧磷；S2、加入盐酸林可霉素B；S3、进行氯化反应，得到氯化反应液；S4、将氯化反应液进行水解，水解结束分出有机相并水洗一次；S5、将有机相浓缩后，使用乙醇溶解；经抽滤、干燥得到克林霉素B醇合物；S6、另准备三氯氧磷，将三氯氧磷加入丙酮溶解，加入克林霉素B醇合物，反应2～3h；S7、反应结束后，将反应液转入碳酸钾溶液中进行水解，水解结束后抽滤得到丙叉克林霉素B粗品；S8、对丙叉克林霉素B粗品进行重结晶，得到丙叉克林霉素B对照品；为丙叉克林霉素和克林霉素磷酸酯的杂质研究奠定了基础。

公开(公告)号：CN108801725B

公开(公告)日：2020-09-08

申请号：CN201810291511.1

申请日：2018-04-03

Applicant: 新宇药业股份有限公司

Inventor： 丁振东 ,  王珍 ,  许计强 ,  朱雅琪

IPC: G01N1/28 ,  G01N1/34 ,  G01N1/40

Abstract: 本发明公开一种盐酸林可霉素中B组分对照品的制备方法，包括以下步骤：将B组分含量≥3.0%的盐酸林可霉素溶于水中，并用树脂柱进行吸附；洗涤去除杂质；再用树脂柱吸附B组分含量≤0.7%的盐酸林可霉素溶液；吸附结束后进行洗涤，并收集洗涤水；进行二次树脂分离纯化，用溶媒预洗，除去杂质，然后用溶媒解析，收集解析液；浓缩收集的解析液，放料得到盐酸林可霉素B组分湿粉；对盐酸林可霉素B组分湿粉离心处理，再打浆0.5h；将盐酸林可霉素B组分湿粉在真空条件下干燥，得到纯度98%以上的盐酸林可霉素B组分对照品；本发明采用树脂分离纯化的方法制备盐酸林可霉素B组分对照品，制备成本低、操作简单、容易实现。

公开(公告)号：CN108801725A

公开(公告)日：2018-11-13

申请号：CN201810291511.1

申请日：2018-04-03

Applicant: 新宇药业股份有限公司

Inventor： 丁振东 ,  王珍 ,  许计强 ,  朱雅琪

IPC: G01N1/28 ,  G01N1/34 ,  G01N1/40

CPC classification number: G01N1/28 ,  G01N1/34 ,  G01N1/4022 ,  G01N2001/2893

Abstract: 本发明公开一种盐酸林可霉素中B组分对照品的制备方法，包括以下步骤：将B组分含量≥3.0%的盐酸林可霉素溶于水中，并用树脂柱进行吸附；洗涤去除杂质；再用树脂柱吸附B组分含量≤0.7%的盐酸林可霉素溶液；吸附结束后进行洗涤，并收集洗涤水；进行二次树脂分离纯化，用溶媒预洗，除去杂质，然后用溶媒解析，收集解析液；浓缩收集的解析液，放料得到盐酸林可霉素B组分湿粉；对盐酸林可霉素B组分湿粉离心处理，再打浆0.5h；将盐酸林可霉素B组分湿粉在真空条件下干燥，得到纯度98%以上的盐酸林可霉素B组分对照品；本发明采用树脂分离纯化的方法制备盐酸林可霉素B组分对照品，制备成本低、操作简单、容易实现。

公开(公告)号：CN108976263A

公开(公告)日：2018-12-11

申请号：CN201811068514.5

申请日：2018-09-13

Applicant: 新宇药业股份有限公司

Inventor： 丁振东 ,  王珍 ,  周步军 ,  许计强 ,  刘思远

IPC: C07H1/06 ,  C07H15/232

Abstract: 本发明公开一种硫酸弗拉菌素的提纯方法，包括以下步骤：S1、将硫酸弗拉菌素粗品溶于水中，并通过离子交换树脂柱进行吸附；S2、吸附结束后，使用低浓度氨水对离子交换树脂柱进行预洗，低浓度氨水的浓度为0.25～0.35%；S3、使用高浓度氨水对离子交换树脂柱继续预洗，高浓度氨水的浓度为0.40～0.60%；S4、预洗结束后，使用解析氨水进行解析，并收集解析液，所述解析氨水的浓度为0.70～1.0%；S5、浓缩解析液，经过除氨、成盐与脱色工艺后得到脱色液；S6、将脱色液使用喷雾干燥塔进行喷干，获得纯度＞98%的硫酸弗拉菌素；利用新型离子交换树脂分离纯化硫酸弗拉菌素粗品，收率较现有工艺提升20~25%，同时具有制备成本低、质量好和容易实现的优点。

公开(公告)号：CN108409812A

公开(公告)日：2018-08-17

申请号：CN201810132837.X

申请日：2018-02-09

Applicant: 新宇药业股份有限公司

Inventor： 许计强 ,  王珍 ,  丁振东

IPC: C07H15/16 ,  C07H1/06 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明公开一种降低盐酸林可霉素中去氢林可霉素的方法，包括以下步骤：S1、将盐酸林可霉素溶解于纯化水中得到水溶液，纯化水的重量是盐酸林可霉素的2～4倍；S2、向步骤S1的水溶液中加入雷尼镍催化剂，雷尼镍催化剂的重量是盐酸林可霉素的1/10；S3、向步骤S2的水溶液中通入氢气，反应6～8h，得到反应液；S4、对反应液进行过滤，滤出雷尼镍催化剂，得到滤液；S5、用纯化水洗去雷尼镍催化剂表面附着的反应液，得到洗涤液；S6、合并滤液与洗涤液，结晶后得到盐酸林可霉素；本发明采用雷尼镍催化剂进行加氢反应，成功降低成本，适应于工业生产；加氢反应在常压下进行，提高安全生产系数。

公开(公告)号：CN104860961B

公开(公告)日：2017-08-04

申请号：CN201510168065.1

申请日：2015-04-10

Applicant: 新宇药业股份有限公司

Inventor： 肖静静 ,  丁振东 ,  王珍 ,  刘思远 ,  刘瑞华 ,  李为全

IPC: C07D493/22

Abstract: 本发明公开一种制备高纯度5‑氧（对‑硝基苯甲酰）‑尼莫克汀的方法，以尼莫克汀为反应起始原料，对硝基苯甲酰氯为‑OH保护试剂制备5‑氧（对‑硝基苯甲酰）‑尼莫克汀粗品，以5‑氧（对‑硝基苯甲酰）‑尼莫克汀粗品为原料与溶剂混合，制得溶液，加入溶析剂，然后通过降温结晶，可以得到更高纯度的5‑氧（对‑硝基苯甲酰）‑尼莫克汀；本发明具有结晶时间短、成本低、产品纯度和收率高等优点，为制备高纯度莫西克汀奠定了基础。