公开(公告)号：CN115073530B

公开(公告)日：2024-03-15

申请号：CN202210652549.3

申请日：2022-06-07

Applicant: 昆明贵金属研究所 ,  昆明贵研新材料科技有限公司

Inventor： 晏彩先 ,  常桥稳 ,  陈力 ,  余娟 ,  刘伟平 ,  姜婧 ,  陈祝安 ,  高安丽

IPC: C07F15/00 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明公开了一种离子型铱配合物磷光材料的制备方法，具体是以Ir(ppy)2(acac)为起始原料，缓慢滴加适量的HPF6，在惰性气体保护下，室温反应0.1‑1h，把Ir(ppy)2(acac)中的两个铱氧键断开，解离出乙酰丙酮(Hacac)。再滴加适量的溶在CH2Cl2中的N^N辅助配体，继续反应0.1‑1h。过滤、洗涤、干燥，得到Ir(ppy)2(N^N)PF6，产率大于95％。该方法选取了Ir(ppy)2(acac)、HPF6和N^N辅助配体为原料，易操作，条件温和，反应时间短，不引入新的试剂和杂质，纯化简单，产率高，容易实现批量生产。

公开(公告)号：CN115043883A

公开(公告)日：2022-09-13

申请号：CN202210577724.7

申请日：2022-05-25

Applicant: 昆明贵金属研究所 ,  昆明贵研新材料科技有限公司

Inventor： 晏彩先 ,  常桥稳 ,  陈力 ,  刘伟平 ,  余娟 ,  姜婧 ,  张振强 ,  高安丽 ,  陈祝安

IPC: C07F15/00

Abstract: 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铱(I)的制备方法，具体是以二烯类铱废液为原料，醇为还原剂，在惰性气体保护下，加热反应回流2h，把废液里少量高价铱还原为一价铱，除去溶剂，固体溶解在四氢呋喃，在惰性气体保护下，通入CO，反应5min，加入碱性化合物和乙酰丙酮，加热搅拌继续反应3h。浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到[Ir(CO)2(acac)]，产率以铱计产率大于95％。该制备方法选取了二烯类铱废液为原料，适量的还原剂，实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，并且，其反应步骤少、易操作、产率高，容易实现产业化推广。

公开(公告)号：CN114891043A

公开(公告)日：2022-08-12

申请号：CN202210637467.1

申请日：2022-06-07

Applicant: 昆明贵金属研究所 ,  昆明贵研新材料科技有限公司

Inventor： 常桥稳 ,  晏彩先 ,  余娟 ,  姜婧 ,  姜雯 ,  刘伟平 ,  陈力 ,  陈祝安 ,  高安丽 ,  张振强

IPC: C07F15/00

Abstract: 本发明公开一种制备阳离子型铱(III)配合物的方法，具体是在惰性气体保护下，通过银盐脱出铱氯桥二聚体中的氯形成水合物，加入N^N配体取代配位水，同时加入抗衡阴离子盐的水溶液形成阳离子型铱配合物，过滤得到阳离子型铱配合物及氯化银混合物，将得到混合物溶于二氯甲烷中，过滤除去不溶物，通过硅胶柱纯化得到阳离子型铱配合物，收率大于90％。该方法制备阳离子型铱配合物的收率高、成本低，适于阳离子型铱配合物的批量制备。

公开(公告)号：CN115043883B

公开(公告)日：2024-05-07

申请号：CN202210577724.7

申请日：2022-05-25

Applicant: 昆明贵金属研究所 ,  昆明贵研新材料科技有限公司

Inventor： 晏彩先 ,  常桥稳 ,  陈力 ,  刘伟平 ,  余娟 ,  姜婧 ,  张振强 ,  高安丽 ,  陈祝安

IPC: C07F15/00

Abstract: 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铱(I)的制备方法，具体是以二烯类铱废液为原料，醇为还原剂，在惰性气体保护下，加热反应回流2h，把废液里少量高价铱还原为一价铱，除去溶剂，固体溶解在四氢呋喃，在惰性气体保护下，通入CO，反应5min，加入碱性化合物和乙酰丙酮，加热搅拌继续反应3h。浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到[Ir(CO)2(acac)]，产率以铱计产率大于95％。该制备方法选取了二烯类铱废液为原料，适量的还原剂，实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，并且，其反应步骤少、易操作、产率高，容易实现产业化推广。

公开(公告)号：CN114891043B

公开(公告)日：2024-04-26

申请号：CN202210637467.1

申请日：2022-06-07

Applicant: 昆明贵金属研究所 ,  昆明贵研新材料科技有限公司

Inventor： 常桥稳 ,  晏彩先 ,  余娟 ,  姜婧 ,  姜雯 ,  刘伟平 ,  陈力 ,  陈祝安 ,  高安丽 ,  张振强

IPC: C07F15/00

Abstract: 本发明公开一种制备阳离子型铱(III)配合物的方法，具体是在惰性气体保护下，通过银盐脱出铱氯桥二聚体中的氯形成水合物，加入N^N配体取代配位水，同时加入抗衡阴离子盐的水溶液形成阳离子型铱配合物，过滤得到阳离子型铱配合物及氯化银混合物，将得到混合物溶于二氯甲烷中，过滤除去不溶物，通过硅胶柱纯化得到阳离子型铱配合物，收率大于90％。该方法制备阳离子型铱配合物的收率高、成本低，适于阳离子型铱配合物的批量制备。

公开(公告)号：CN115073530A

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202210652549.3

申请日：2022-06-07

Applicant: 昆明贵金属研究所 ,  昆明贵研新材料科技有限公司

Inventor： 晏彩先 ,  常桥稳 ,  陈力 ,  余娟 ,  刘伟平 ,  姜婧 ,  陈祝安 ,  高安丽

IPC: C07F15/00 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明公开了一种离子型铱配合物磷光材料的制备方法，具体是以Ir(ppy)2(acac)为起始原料，缓慢滴加适量的HPF6，在惰性气体保护下，室温反应0.1‑1h，把Ir(ppy)2(acac)中的两个铱氧键断开，解离出乙酰丙酮(Hacac)。再滴加适量的溶在CH2Cl2中的N^N辅助配体，继续反应0.1‑1h。过滤、洗涤、干燥，得到Ir(ppy)2(N^N)PF6，产率大于95％。该方法选取了Ir(ppy)2(acac)、HPF6和N^N辅助配体为原料，易操作，条件温和，反应时间短，不引入新的试剂和杂质，纯化简单，产率高，容易实现批量生产。