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公开(公告)号：CN111032739A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201880051017.6
申请日：2018-10-09
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/0259
Abstract: 本发明提供一种即使聚合时间较短，也能以高产率得到高熔融粘度的聚亚芳基硫醚(以下为PAS)的PAS的制造方法。本发明的PAS的制造方法是在有机极性溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物聚合来制造PAS的方法，其包括：装料工序，制备含有有机极性溶剂、硫源、水、二卤芳香族化合物以及相对于所述硫源不足等摩尔的碱金属氢氧化物的混合物；第一聚合工序，加热所述混合物而进行生成含有预聚物的反应混合物的聚合反应；以及第二聚合工序，之后，在所述反应混合物中添加相对于所述硫源1摩尔为0.09～0.2摩尔的追加的碱金属氢氧化物，继续进行聚合反应。在所述第一聚合工序中，所述聚合反应在所述反应混合物的pH为11以上的状态下进行，直至所述二卤芳香族化合物的转化率成为50摩尔％以上。
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公开(公告)号：CN119768440A
公开(公告)日：2025-04-04
申请号：CN202380061342.1
申请日：2023-08-29
Applicant: 株式会社吴羽 , 雷吉纳斯化成株式会社 , 吴羽贸易有限公司
IPC: C08B15/06
Abstract: 本发明提供以少的疏水改性剂高效地制造疏水改性处理纤维素纤维的方法。解决上述技术问题的纤维素纤维的制造方法包括如下工序：将纤维素纤维、碱以及水混合，制备纤维素纤维的浓度为0.5质量％以上且50质量％以下且碱的浓度为1质量％以上且10质量％以下的水溶液的工序；在所述水溶液中添加相对于所述纤维素纤维所含的无水葡萄糖单元量为0.2当量以上且10当量以下的环状酰胺化合物，使所述纤维素纤维和所述环状酰胺化合物反应的工序；以及在所述水溶液中，进一步添加酸来中和所述碱的工序。
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公开(公告)号：CN115485320A
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202080100044.5
申请日：2020-12-22
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/025 , C08G75/0231
Abstract: 本发明提供一种聚亚芳基硫醚的制造方法，其能抑制超微粉的产生，并且制造高熔融粘度的聚亚芳基硫醚。聚亚芳基硫醚的制造方法包括：(1)装料工序，制备含有有机极性溶剂、硫源以及二卤芳香族化合物的装料混合物；(2)前期聚合工序，对装料混合物进行加热而开始聚合反应，生成预聚物；(3)相分离工序，向反应体系内的反应混合物中添加水作为相分离剂，形成相分离状态；以及(4)后期聚合工序，在相分离工序后持续进行聚合反应，其中，在前期聚合工序中二卤芳香族化合物的转化率为80质量％以上且93质量％以下，预聚物的重均分子量达到10000以上后的时间点，向反应混合物中添加具有与芳香环键合的三个以上的卤素原子的芳香族化合物。
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公开(公告)号：CN114787241A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202080081689.9
申请日：2020-12-16
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/0281 , C08G75/0209 , C08G75/0259
Abstract: 本发明提供一种PAS的制造方法其能缩短用于形成粒状聚亚芳基硫醚(以下称为“PAS”)的冷却工序所花费的时间，并且，能抑制所得到的粒状PAS的平均粒径增大。本发明的PAS的制造方法包括：第一聚合工序，在选自羧酸盐等中的至少一种助剂的存在下，对含有有机极性溶剂、硫源、水、多卤芳香族化合物、以及碱金属氢氧化物的混合物进行加热而引发聚合反应，生成含有多卤芳香族化合物的转化率为50摩尔％以上的预聚物的反应混合物；相分离剂添加工序，在该第一聚合工序后，向所述反应混合物添加相分离剂；第二聚合工序，在该相分离剂添加工序后，继续聚合反应；以及冷却工序，在该第二聚合工序后，对所述反应混合物进行冷却，在所述冷却工序中，在比最大增粘温度高5℃以上且小于250℃的温度下向所述反应混合物添加所述冷却剂，并且，最大增粘温度下的冷却速度为2.2℃/分钟以上且6.0℃/分钟以下。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119768439A
公开(公告)日：2025-04-04
申请号：CN202380061387.9
申请日：2023-08-29
Applicant: 株式会社吴羽 , 雷吉纳斯化成株式会社 , 吴羽贸易有限公司
Abstract: 本发明的问题在于提供在添加到各种树脂中时粘度、熔融粘度不易提高的橡胶粘接纤维素纤维等。解决上述问题的橡胶粘接纤维素纤维包含纤维素纤维、配置于所述纤维素纤维的表面的平均粒径为300nm以下的多个橡胶粒子、以及粘接所述纤维素纤维和所述橡胶粒子的硅烷化合物。
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公开(公告)号：CN115151597B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202080097487.3
申请日：2020-11-25
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/0259 , C08G75/0209
Abstract: 本发明提供一种PAS的制造方法，其能制造平均粒径为50μm以上且550μm以下的粒径小的PAS。在以下PAS的制造方法中，使装料混合物或反应混合物含有对水显示出特定的溶解性的有机磺酸金属盐，所述PAS的制造方法包括：(1)装料工序，制备含有有机极性溶剂、硫源以及二卤芳香族化合物的装料混合物；(2)前期聚合工序，加热装料混合物而引发聚合反应，生成预聚物；(3)相分离工序，向反应体系内的反应混合物中添加水作为相分离剂，形成相分离状态；以及(4)后期聚合工序，在相分离工序后持续进行聚合反应。
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公开(公告)号：CN113015761A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN201980075249.X
申请日：2019-11-22
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/0209
Abstract: 在聚亚芳基硫醚(PAS)的制造中，防止PAS合一/合并而膨大化。本发明的PAS的制造方法包括：第一聚合工序，在有机酰胺溶剂中，对含有硫源和二卤芳香族化合物的混合物进行加热来引发聚合反应；第二聚合工序，添加了相分离剂后，保持第一温度(T1)，继续进行反应；第三聚合工序，保持第二温度(T2)，继续进行反应；以及第四聚合工序，在第三温度(T3)下继续进行反应，T1>T3>T2。
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公开(公告)号：CN114787241B
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202080081689.9
申请日：2020-12-16
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/0281 , C08G75/0209 , C08G75/0259
Abstract: 本发明提供一种PAS的制造方法其能缩短用于形成粒状聚亚芳基硫醚(以下称为“PAS”)的冷却工序所花费的时间，并且，能抑制所得到的粒状PAS的平均粒径增大。本发明的PAS的制造方法包括：第一聚合工序，在选自羧酸盐等中的至少一种助剂的存在下，对含有有机极性溶剂、硫源、水、多卤芳香族化合物、以及碱金属氢氧化物的混合物进行加热而引发聚合反应，生成含有多卤芳香族化合物的转化率为50摩尔％以上的预聚物的反应混合物；相分离剂添加工序，在该第一聚合工序后，向所述反应混合物添加相分离剂；第二聚合工序，在该相分离剂添加工序后，继续聚合反应；以及冷却工序，在该第二聚合工序后，对所述反应混合物进行冷却，在所述冷却工序中，在比最大增粘温度高5℃以上且小于250℃的温度下向所述反应混合物添加所述冷却剂，并且，最大增粘温度下的冷却速度为2.2℃/分钟以上且6.0℃/分钟以下。
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公开(公告)号：CN115485320B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202080100044.5
申请日：2020-12-22
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/025 , C08G75/0231
Abstract: 本发明提供一种聚亚芳基硫醚的制造方法，其能抑制超微粉的产生，并且制造高熔融粘度的聚亚芳基硫醚。聚亚芳基硫醚的制造方法包括：(1)装料工序，制备含有有机极性溶剂、硫源以及二卤芳香族化合物的装料混合物；(2)前期聚合工序，对装料混合物进行加热而开始聚合反应，生成预聚物；(3)相分离工序，向反应体系内的反应混合物中添加水作为相分离剂，形成相分离状态；以及(4)后期聚合工序，在相分离工序后持续进行聚合反应，其中，在前期聚合工序中二卤芳香族化合物的转化率为80质量％以上且93质量％以下，预聚物的重均分子量达到10000以上后的时间点，向反应混合物中添加具有与芳香环键合的三个以上的卤素原子的芳香族化合物。
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