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公开(公告)号:CN104528780A
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201410822367.1
申请日:2014-12-25
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北六国化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种以磷尾矿为原料制备原位改性纳米氢氧化镁的方法。将浓度10wt%~30wt%的硫酸和烘干的磷尾矿混合进行酸解反应,反应后过滤、除杂得到精制硫酸镁溶液;将硅烷偶联剂和分散剂加入到上述精制硫酸镁溶液中,充分搅拌后加入到结晶反应器中;缓慢通入氨气进行沉镁反应,pH终值为10~11;经陈化、过滤、洗涤、干燥可制得表面改性纳米氢氧化镁。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性,可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。
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公开(公告)号:CN104593867A
公开(公告)日:2015-05-06
申请号:CN201410819904.7
申请日:2014-12-25
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北六国化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种以磷尾矿为原料制备原位改性纳米氢氧化镁晶须的方法。1)将烘干磷尾矿和稀盐酸倒入酸解反应器中,酸解、过滤、除杂得到精制氯化镁溶液;2)搅拌条件下滴加碱性溶液;3)将硅烷偶联剂和分散剂加入到上步溶液中,陈化处理;4)将上步溶液加入到超声槽中,开启搅拌器和超声设备,缓慢通入氨气进行沉镁反应,经陈化、过滤、洗涤、干燥可制得表面改性纳米氢氧化镁晶须。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁晶须在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性,可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。
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公开(公告)号:CN104611763A
公开(公告)日:2015-05-13
申请号:CN201410821982.0
申请日:2014-12-25
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北六国化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁晶须的方法。将浮选所得磷尾矿和5~20%稀盐酸倒入酸解反应器中,混合搅拌均匀,反应一定时间后过滤,将滤液加入到除杂反应器中,先加入氧化剂进行氧化,控制pH值,再滴加碱性溶液除杂得到精制氯化镁溶液;将硅烷偶联剂和分散剂加入,陈化处理;加入到超声槽中,通入氨气进行沉镁反应,制得表面改性纳米氢氧化镁晶须。过滤后的碱性滤液富含游离氨,气提获得氨气返回至结晶工段,液相经结晶去除氯化铵后至酸解反应工序。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁晶须在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性,可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。
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公开(公告)号:CN104528778A
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201410821996.2
申请日:2014-12-25
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北六国化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁的工艺。将浮选所得磷尾矿投入酸解反应器中反应一定时间后过滤。将滤液加入到除杂反应器中,先加入氧化剂进行氧化,再加入碱性化合物,控制pH值,过滤沉淀后将滤液、硅烷偶联剂和分散剂加入到原位改性反应器中,搅拌一段时间后加入到结晶反应器中,通入氨气进行结晶沉淀反应得表面改性纳米氢氧化镁。结晶过滤后产生的滤液富含游离氨,通过气提获得氨气返回至结晶工段,液相经结晶去除大量硫酸铵后循环至酸解反应工序,实现工艺废水的闭路循环。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性,可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。
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公开(公告)号:CN116812962B
公开(公告)日:2025-04-18
申请号:CN202310763973.X
申请日:2023-06-26
IPC: C01F11/46
Abstract: 本发明属于半水磷石膏生产技术领域,公开了一种高杂质磷矿酸解制备大颗粒半水石膏的方法。该方法包括以下步骤:1)将磷矿粉与磷酸混合进行预溶解,得到预溶解浆料;2)向预溶解浆料中继续加入磷矿粉进行酸解,得到酸解浆料;3)向酸解浆料中加入改性剂和浓硫酸,进行结晶,得到半水浆料;4)对半水浆料进行固液分离,得到大颗粒半水石膏。本发明将高杂质磷矿酸解直接结晶制备半水石膏,通过控制硫酸根离子浓度和添加改性剂,增加半水石膏的粒径,有效解决了生产过程中过滤速率低、半水过滤滤布堵塞的问题,使高杂质磷矿也能够用于半水石膏直接结晶工艺。
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公开(公告)号:CN118651831A
公开(公告)日:2024-09-17
申请号:CN202410643591.8
申请日:2024-05-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北云翔聚能新能源科技有限公司
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种工业磷铵母液净化制备电池级磷酸铁的方法,包括以下步骤:向澄清的工业磷铵母液中加入脱钾剂,在加热条件下进行搅拌反应得溶液A;向所得溶液A中加入脱氟剂进行搅拌反应得溶液B;调节所得溶液B的pH值,进行搅拌处理,得净化液;将所得净化液、硫酸亚铁溶液和氧化剂混合,加入硫酸调节pH值,进行搅拌反应,得二水磷酸铁,再进行煅烧得电池级磷酸铁。本发明对工业磷铵母液依次进行脱钾、去氟处理,并分步调节合成过程中的pH值,可有效解决传统制备工艺钾含量超标等难题,在保证无水磷酸铁产率的同时有效降低杂质含量,并调控细化尺寸,提高无水磷酸铁的品质;且涉及的制备方法简单、能耗较低,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN114772569B
公开(公告)日:2024-04-23
申请号:CN202210291323.5
申请日:2022-03-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种盐酸法硫铁矿烧渣两步酸溶制备磷酸铁的方法,首先采用高浓度酸液对硫铁矿烧渣粉进行酸浸,得酸浸液;加入采用氧化剂进行氧化处理,并加入碱液制备氢氧化铁胶体;然后采用酸液溶解氢氧化铁胶体,得净化的氯化铁溶液;再将所得氯化铁溶液与磷酸二氢铵溶液进行反应,反应后用碱液调pH值,即得粉状磷酸铁。本发明以硫铁矿烧渣为主要原料,采用两步酸溶工艺,在保证较高铁回收率的前提下,可制备纯度较高的氯化铁溶液;然后将其与磷酸二氢铵反应,无需进一步引入煅烧等条件,即可实现高纯磷酸铁的制备;涉及的制备方法简单、操作方便,反应条件较温和,适合推广应用。
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公开(公告)号:CN110437215B
公开(公告)日:2023-04-11
申请号:CN201910773530.2
申请日:2019-08-21
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C07D411/04
Abstract: 本发明提供一种恩曲他滨的制备方法,该制备方法以(S)‑(+)‑扁桃酸为手性助剂,与卤乙醛缩二醇缩合,经水解后与2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷缩合,生成5‑羟基‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑甲基酯,此中间体经卤化后与硅烷化的5‑氟胞嘧啶偶联,最终水解制得恩曲他滨,整个合成过程中所用原料低廉易得,使得本发明的恩曲他滨的合成成本大大降低,且合成工艺简单,合成条件温和,所得恩曲他滨的收率较高,同时,在合成过程中手性底物容易除去,产生的三废污染物少,适合恩曲他滨工业化大规模生产。
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公开(公告)号:CN109438431B
公开(公告)日:2022-01-11
申请号:CN201811493580.7
申请日:2018-12-07
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C07D411/04
Abstract: 本发明公开了一种拉米夫定的制备方法。精制得到纯的5S‑(胞嘧啶基‑1’)‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑乙氧羰基‑(1’R,2’S,3’R)‑薄荷酯;在弱碱和溶剂的条件下脱去手性助剂L‑薄荷醇得到产品拉米夫定。本发明原料廉价易得,所用的试剂绿色环保,步骤较短,反应条件温和,原子利用率高,收率较高,所得产品化学纯度高,达到药用标准,适合拉米夫定大规模生产的制备方法。
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公开(公告)号:CN113233964A
公开(公告)日:2021-08-10
申请号:CN202110528907.5
申请日:2021-05-14
Applicant: 武汉工程大学
IPC: C07C45/51 , C07C49/755 , C07C45/45
Abstract: 本发明公开了一种5‑甲氧基‑2‑萘满酮合成方法,包括如下步骤:在催化剂溶剂的条件下,3‑甲氧基苯乙酸与氯化亚砜发生反应,得到含有3‑甲氧基苯乙酰氯的反应产物;所得产物在正己烷中重结晶得到纯化3‑甲氧基苯乙酰氯;在催化剂溶剂的条件下,所得3‑甲氧基苯乙酰氯与乙烯进行反应,得到含有5‑甲氧基‑2‑萘满酮的反应产物;所得产物与饱和亚硫酸氢钠反应成盐,再与碳酸钠反应还原,得到纯化5‑甲氧基‑2‑萘满酮。本发明反应步骤的条件较为温和,操作简便且起始原料廉价易得,反应步骤较短,产生的三废污染物较少,收率高,适合进行工业化大规模生产,一定程度上简便了反应步骤且利于后续反应的进行。
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