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公开(公告)号：CN106629647B
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201610850619.0
申请日：2016-09-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/40
Abstract: 本发明涉及一种以硫脲为缩合剂来制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的新方法，包括有以下步骤：将磷酸二氢铵和硫脲混合均匀，加热使原料经过熔融、发泡、固化过程；粉碎，继续升温至并搅拌，不断用干空气置换反应产生的硫化物气体；继续加热，通入湿氨气，并不断进行搅拌，氨化使其晶型转化，得到产品，之后在相同的湿氨气气氛保护下降温至室温，粉粹、研磨得到结晶Ⅱ型聚磷酸铵。本发明的有益效果如下：本发明结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备过程简单，原料易得，成本较低，工艺易于实现；以硫脲为缩合剂，其在同等条件下与尿素为缩合剂得到最佳工艺，投料较少不会有很多其他副产物如三聚氰胺，所以产品纯度较其较高，腐蚀性较小。
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公开(公告)号：CN101525130B
公开(公告)日：2011-03-23
申请号：CN200910061556.0
申请日：2009-04-10
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/46
Abstract: 本发明涉及一种湿法磷酸净化生产工业磷酸的工艺，包括有以下依次步骤：1)一次脱硫脱氟沉降过滤处理；2)脱硫脱氟处理后湿法磷酸的萃取；3)萃取后有机相的洗涤；4)洗涤后有机相的反萃；5)反萃取后水相的精制；6)浓缩至含85wt％H3PO4并回收有机溶剂。本发明的有益效果在于：1)采用现有硫酸法生产的湿法磷酸无需进行预浓缩；2)本发明的复合萃取剂对湿法磷酸萃取的适应性好；3)复合萃取剂对铁离子、其它重金属离子有较好的分离效果；4)可以将洗涤过程中有机相产生的乳化现象通过升温/静置的方式加以消除；5)本发明采用胺基纤维吸附柱精制湿法磷酸，能有效吸附微量金属离子，金属离子的去除率可达99wt％。
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公开(公告)号：CN101525131B
公开(公告)日：2010-12-29
申请号：CN200910061557.5
申请日：2009-04-10
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/46
Abstract: 本发明涉及有机溶剂法萃取湿法磷酸过程中萃取相磷酸反萃的方法，是在湿法磷酸净化、沉降、萃取、洗涤、反萃和浓缩过程中，以表面活性剂作为反萃剂，将表面活性剂加入到有机溶剂萃取磷酸的萃取相中得到混合溶液，搅拌下进行反萃，在30℃-100℃的温度范围内水浴恒温加热，转速为100-200r/min，反应时间为20-40min，静止，分层。本发明得到的磷酸的反萃率远远高于不加非离子表面活性剂的磷酸的反萃率，不加非离子表面活性剂，用去离子水一次反萃其反萃率仅在50-70％，一般要进行3-5次的反萃。减少了浓缩用蒸汽消耗量，比仅以水作为反萃剂的传统工艺节能30％以上，同时简化了工艺过程，减少了反萃操作时间。
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公开(公告)号：CN108862224B
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN201810678622.8
申请日：2018-06-27
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，包括如下步骤：a、将湿法磷酸氨化料浆渣与水配制成渣浆；b、向渣浆中缓慢加入硫酸进行反应，反应后过滤，得到含磷浸出液；c、将浸出液降温、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液；d、向脱镁浸出液中加入无水硫酸钠固体进行反应，反应后静置、过滤，得到净化液；e、向净化液中加入七水合硫酸亚铁固体，搅拌溶解后用过氧化氢溶液氧化，加入表面活性剂，用碱溶液调节溶液的pH至出现大量白色沉淀，继续反应一段时间后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。本发明操作简单、处理成本低廉，为工业级磷酸一铵生产企业提供了一种湿法磷酸氨化料浆渣的利用途径。
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公开(公告)号：CN108862224A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810678622.8
申请日：2018-06-27
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，包括如下步骤：a、将湿法磷酸氨化料浆渣与水配制成渣浆；b、向渣浆中缓慢加入硫酸进行反应，反应后过滤，得到含磷浸出液；c、将浸出液降温、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液；d、向脱镁浸出液中加入无水硫酸钠固体进行反应，反应后静置、过滤，得到净化液；e、向净化液中加入七水合硫酸亚铁固体，搅拌溶解后用过氧化氢溶液氧化，加入表面活性剂，用碱溶液调节溶液的pH至出现大量白色沉淀，继续反应一段时间后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。本发明操作简单、处理成本低廉，为工业级磷酸一铵生产企业提供了一种湿法磷酸氨化料浆渣的利用途径。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105152795B
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201510700131.5
申请日：2015-10-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C05G3/00
Abstract: 本发明公开了一种共混改性二氧化硅乳液包膜磷酸二铵颗粒制备缓释复合肥的方法，其中该缓释复合肥是在磷酸二铵颗粒表面以共混改性二氧化硅乳液形成内层包膜，在内层包膜的表面以石蜡形成外层包膜。该共混改性二氧化硅乳液是由聚乙烯醇水溶液、羧甲基纤维素钠、丙三醇、有机硅乳液、二氧化硅粉末组成。本发明采用乳化和高剪切技术，对乳液高速搅拌后将其多次均匀的雾化喷涂到磷酸二铵颗粒表面，经加热干燥后，再经过石蜡液对其封面包膜，制成环保价廉的磷酸二铵包膜缓释复合肥。本发明的共混改性二氧化硅包膜乳液可以用于任何复合肥料的包膜，具有非常广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN105152795A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510700131.5
申请日：2015-10-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C05G3/00
Abstract: 本发明公开了一种共混改性二氧化硅乳液包膜磷酸二铵颗粒制备缓释复合肥的方法，其中该缓释复合肥是在磷酸二铵颗粒表面以共混改性二氧化硅乳液形成内层包膜，在内层包膜的表面以石蜡形成外层包膜。该共混改性二氧化硅乳液是由聚乙烯醇水溶液、羧甲基纤维素钠、丙三醇、有机硅乳液、二氧化硅粉末组成。本发明采用乳化和高剪切技术，对乳液高速搅拌后将其多次均匀的雾化喷涂到磷酸二铵颗粒表面，经加热干燥后，再经过石蜡液对其封面包膜，制成环保价廉的磷酸二铵包膜缓释复合肥。本发明的共混改性二氧化硅包膜乳液可以用于任何复合肥料的包膜，具有非常广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN108862228A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810678635.5
申请日：2018-06-27
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/40
Abstract: 本发明公开了一种在液相体系下制备低聚磷酸铵的合成新工艺。将一定量的多元醇加入反应釜中，采用油浴加热预热至一定温度，再将磷酸一铵与尿素按比例投料，搅拌加热，得到澄清液体。澄清液体经过冷却结晶，烘干，得到均匀粉末状聚磷酸铵。该工艺与现有工艺相比反应时间短，产物纯度高，设备投资少，不需要破碎，具有工业化价值。
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公开(公告)号：CN106348272B
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201610844440.4
申请日：2016-09-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/445
Abstract: 本发明涉及融熔态磷酸二氢钾去除微量砷制备偏磷酸钾工艺，在加热搅拌条件下，以氢卤酸与熔融状态的磷酸二氢钾反应，生成低沸点的卤化砷物质升华，直接继续加热脱砷后的熔融态磷酸二氢钾发生脱水聚合反应，制备食品级偏磷酸钾。采用上述方法本发明的效果是：1)该方法操作工艺方便，脱砷后固相熔融状态下的磷酸二氢钾便于食品级偏磷酸钾的制备；2)除砷过程可以衔接到后续的聚偏磷酸钾的工艺，两个工段无缝连接，可避免脱砷后磷酸二氢钾冷却后再升温熔融，减少了重复加热所带来的能量损耗；3)磷酸二氢钾融熔除砷制备食品级偏磷酸钾的工艺无需结晶、过滤工序，且无废水排放；4)食品级偏磷酸钾粘度达6.5mPa·s～15mPa·s。
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公开(公告)号：CN106629647A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201610850619.0
申请日：2016-09-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/40
CPC classification number: C01B25/405 , C01P2002/72 , C01P2002/82 , C01P2006/80
Abstract: 本发明涉及一种以硫脲为缩合剂来制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的新方法，包括有以下步骤：将磷酸二氢铵和硫脲混合均匀，加热使原料经过熔融、发泡、固化过程；粉碎，继续升温至并搅拌，不断用干空气置换反应产生的硫化物气体；继续加热，通入湿氨气，并不断进行搅拌，氨化使其晶型转化，得到产品，之后在相同的湿氨气气氛保护下降温至室温，粉粹、研磨得到结晶Ⅱ型聚磷酸铵。本发明的有益效果如下：本发明结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备过程简单，原料易得，成本较低，工艺易于实现；以硫脲为缩合剂，其在同等条件下与尿素为缩合剂得到最佳工艺，投料较少不会有很多其他副产物如三聚氰胺，所以产品纯度较其较高，腐蚀性较小。
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