铁矿石XRF分析用玻璃片的制备及测量结果的校正方法

    公开(公告)号:CN115452871B

    公开(公告)日:2024-04-16

    申请号:CN202210945985.X

    申请日:2022-08-08

    Abstract: 本发明涉及一种铁矿石XRF分析用玻璃片的制备及测量结果的校正方法。其技术方案是:称取0.45~0.5g被测样品(精确到0.0001g)和0.9~1.0g碳酸锂,混匀,将得到的混合物移至钴内标四硼酸锂坩埚中,加脱模剂于混合物上;再置于低温电炉中,在490~670℃分四段预氧化,然后转移到盛有硼酸的铂金坩埚中;再移到已升温至1050℃熔融炉中熔融,取出冷却,称量铂金坩埚及其中熔块的质量(精确到0.0001g)。最后根据校准曲线中标准样品玻璃片的平均质量msb和标准样品的称样量mst,得到校正系数和被测组分的质量百分数。本发明分析速度快、称量速度快和无稀释误差。

    一种熔剂坩埚盖的制备方法

    公开(公告)号:CN106732849B

    公开(公告)日:2019-07-09

    申请号:CN201611183831.2

    申请日:2016-12-20

    Inventor: 徐建平 周双清

    Abstract: 本发明具体涉及一种熔剂坩埚盖的制备方法。其技术方案是:将硼酸和碳酸锂按摩尔比为4∶1混合均匀,得到混合物,再加入所述混合物30~50wt%的纯水,混合0.5~2小时,在10~40℃的条件下密封静置1~120小时,制得四硼酸锂浆料。将所述四硼酸锂浆料转入圆筒模具中,再覆盖一层聚乙烯膜,加压成型,然后在10~100℃条件下干燥,制得熔剂坩埚盖。所述圆筒模具的衬底亦为一层聚乙烯膜。所述一层聚乙烯膜的厚度为0.005~0.01mm。所述硼酸粉末的H3BO3含量≥99.9wt%,硼酸粉末的粒度小于0.5mm。所述碳酸锂粉末的Li2CO3含量≥99.9wt%,碳酸锂粉末的粒度小于0.5mm。本发明具有操作简便、防迸溅效果好、节约时间和效率高的特点。

    一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法

    公开(公告)号:CN105203384B

    公开(公告)日:2019-03-01

    申请号:CN201510743697.6

    申请日:2015-11-05

    Inventor: 徐建平 周双清

    Abstract: 本发明涉及一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。其技术方案是:将四硼酸锂粉末制成与铂金坩埚(1)底部形状相同的垫片式容器(2),称量,记作m4克,放入铂金坩埚(1)中。按预先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量,称量,依次记作M、m1、m2和m3,再称量熔剂的质量m5=M‑m1‑m2‑m3‑m4;然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀,置入垫片式容器(2)中。将放有垫片式容器(2)的铂金坩埚(1)移入熔融炉中,升温至750~900℃,保温5~15分钟,再升温至1050~1150℃,保温5~20分钟。取出摇动混匀熔体,铸模、脱模后,得到玻璃片样品。本发明具有操作方便、高温作业时间短、制片效率高、能耗低和成本低的特点。

    一种用于贵金属坩埚的内衬式容器及其制备方法

    公开(公告)号:CN105294071B

    公开(公告)日:2017-07-28

    申请号:CN201510743658.6

    申请日:2015-11-05

    Inventor: 徐建平 周双清

    Abstract: 本发明涉及一种用于贵金属坩埚的内衬式容器及其制备方法。其技术方案是:先按硼酸粉末︰碳酸锂粉末的摩尔比为4︰1,将硼酸粉末和碳酸锂粉末混合均匀,得到混合粉;然后向所述混合粉喷洒纯水,喷洒的纯水为所述混合粉的0.1~2wt%,搅拌混匀,得到混合料;将混合料在10~40℃条件下静置至混合料为静置前混合料的82~88wt%,得到四硼酸锂半干料。然后将四硼酸锂半干料成型,得到坩埚内衬容器坯;最后将坩埚内衬式容器坯置于烘箱中,在105℃条件下干燥2~3小时,在700~850℃条件下烧结1~3小时;冷却,得到用于贵金属坩埚的内衬式容器。本发明具有能耗低、制作简单、生产周期短、设备使用效率高、节省成本和贵金属坩埚使用寿命长的特点。

    一种熔剂坩埚盖的制备方法

    公开(公告)号:CN106732849A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201611183831.2

    申请日:2016-12-20

    Inventor: 徐建平 周双清

    Abstract: 本发明具体涉及一种熔剂坩埚盖的制备方法。其技术方案是:将硼酸和碳酸锂按摩尔比为4∶1混合均匀,得到混合物,再加入所述混合物30~50wt%的纯水,混合0.5~2小时,在10~40℃的条件下密封静置1~120小时,制得四硼酸锂浆料。将所述四硼酸锂浆料转入圆筒模具中,再覆盖一层聚乙烯膜,加压成型,然后在10~100℃条件下干燥,制得熔剂坩埚盖。所述圆筒模具的衬底亦为一层聚乙烯膜。所述一层聚乙烯膜的厚度为0.005~0.01mm。所述硼酸粉末的H3BO3含量≥99.9wt%,硼酸粉末的粒度小于0.5mm。所述碳酸锂粉末的Li2CO3含量≥99.9wt%,碳酸锂粉末的粒度小于0.5mm。本发明具有操作简便、防迸溅效果好、节约时间和效率高的特点。

    一种刚玉粉末的粉末压片XRFS分析方法

    公开(公告)号:CN113484350A

    公开(公告)日:2021-10-08

    申请号:CN202110672004.4

    申请日:2021-06-17

    Abstract: 本发明涉及一种刚玉粉末的粉末压片XRFS分析方法。其技术方案是:在刚玉粉末中加入实验室三级用水,搅拌,沉降;按沉降层面分三次取出,分别过滤和干燥,得到不同粒级的上、中和下层粉末,用压片法分别制得XRFS分析用样片,再依次用XRFS仪测量,得到各层粉分析样片中待测组分的显示含量;然后将与三层粉同粒级的校正样品分别用压片法制得XRFS三层粉校正样片,测量三层粉校正样片中待测组分的显示含量,用湿法化学分析测得的相应的校正值计算校正系数;然后计算得到三层粉分析样片中待测组分的实际含量,进一步得到所述刚玉粉末已测组分的实际含量。本发明具有操作简单、成本低、废弃物少和样品污染小的特点。

    一种化学分析用过滤方法

    公开(公告)号:CN110478979A

    公开(公告)日:2019-11-22

    申请号:CN201910728821.X

    申请日:2019-08-08

    Abstract: 本发明具体涉及一种化学分析用过滤方法。其技术方案是:在U型管内用脱脂棉蓬松地填充满,即得过滤管;所述U型管的内径D=3~5mm和长度L=150~200mm。再用待滤水溶液或蒸馏水将所述过滤管内填充的脱脂棉完全润湿。然后将所述过滤管的一端放入承接滤液的容器内,另一端插入装有待滤水溶液的容器底部;装有待滤水溶液的容器底部的高度大于承接滤液的容器最终液面的高度。最后待待滤水溶液过滤完毕,分别得到过滤液和沉淀物。本发明具有操作简单、污染小、无滤纸堵塞和无沉淀穿滤的的特点。

    一种熔剂覆盖片的制备方法

    公开(公告)号:CN106706387A

    公开(公告)日:2017-05-24

    申请号:CN201611183134.7

    申请日:2016-12-20

    Inventor: 徐建平 周双清

    CPC classification number: G01N1/2853

    Abstract: 本发明涉及一种熔剂覆盖片的制备方法。其技术方案是:按固体熔剂∶无灰结合剂的质量比为1∶(1~5)配料,混合均匀,即得混合物;再向所述混合物中加入纯水,所述纯水的加入量为所述混合物10~50wt%,混合均匀,得到可塑料。将所述可塑料转入圆筒模具中,成型,制得圆柱状坯体,然后将圆柱状坯体切片,干燥,即得熔剂覆盖片。所述固体熔剂为碳酸锂、四硼酸锂、偏硼酸锂、碳酸钠、硼酸中的一种,所述固体熔剂的纯度≥99.9wt%,粒度小于0.5mm。所述无灰结合剂为聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯和聚丙烯酸中的一种,所述无灰结合剂的灰分

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