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公开(公告)号：CN109293591B
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN201811255974.9
申请日：2018-10-26
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07D253/075
Abstract: 本发明涉及一种三嗪酮的制备方法，包括如下步骤：将一氯频哪酮在溶剂和碱的作用下，在80～140℃下进行水解反应得到化合物Ⅰ，其中，溶剂为水；将化合物Ⅰ在氧气的存在下，在中性或弱碱性条件下，以Pt为催化剂进行氧化反应得到化合物Ⅱ；将化合物Ⅱ和硫卡巴脲在酸的催化下进行环合反应得到三嗪酮；其中，化合物Ⅰ的结构式为：化合物Ⅱ的结构式为：本发明以一氯频哪酮为原料，以水为溶剂，从而避免产生高盐废水，本发明以Pt为催化剂，以氧气为氧化剂，避免使用双氧水，催化剂可循环套用，从而使得原料成本降低，另外，本发明的制备方法简单，符合环保要求，适合于工业化生产，并且最终产品的收率和含量较高。
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公开(公告)号：CN111793086A
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN202010608777.1
申请日：2020-06-30
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司 , 江苏七洲绿色科技研究院有限公司
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明涉及一种甲基次磷酸酯的合成方法，其以甲基二氯化膦和醇为原料进行反应制得，所述反应在连续流反应器中进行。本发明的工艺流程简单，副反应少，能够降低有毒物质的产生，后处理成本低，生产效率高，收率和纯度高，安全性好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105541904B
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201610022720.7
申请日：2016-01-14
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦的纯化方法，包括如下步骤：步骤（1）、将草铵膦盐酸盐粗品加入到溶剂中，然后再加入碱的水溶液进行中和反应，调节反应体系的pH至1~4.5，然后经过滤、烘干得到草铵膦酸；步骤（2）、将步骤（1）得到的草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵膦。本发明的纯化工艺避免使用难除去的脂肪族胺和高危险性的环氧乙烷、环氧丙烷，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高、产率高，且安全性高，工艺过程以水或醇为溶剂，用氨水和无机碱进行中和反应，符合环保性和经济性原则，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN106496266B
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201610854078.9
申请日：2016-09-27
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦的制备方法，其包括如下步骤：步骤(1)、以化合物3为原料，在碱的作用下，在10～80℃的温度下，与化合物5反应得到化合物6；步骤(2)、将所述的化合物6在酸的作用下，在50～120℃的温度下反应得到化合物7；其中，所述的化合物3的结构式为：化合物5的结构式为：化合物6的结构式为：化合物7的结构式为：其中，R1为碳原子数为1～5的烷基，R2为碳原子数为1～3的烷基。本发明的制备方法步骤简单、成本较低，不产生高盐废水，更加符合环保要求，适合于工业化生产，并且最终产品的收率和含量均较高。
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公开(公告)号：CN106496265B
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201610852207.0
申请日：2016-09-27
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦的合成方法，其包括如下步骤：步骤(1)、以化合物4为原料，在碱的作用下，在10～80℃的温度下，与化合物5反应得到化合物6；步骤(2)、将所述的化合物6在酸的作用下，在50～120℃的温度下反应得到化合物7；其中，所述的化合物4的结构式为：化合物5的结构式为：化合物6的结构式为：化合物7的结构式为：其中，R1为碳原子数为1～5的烷基，R2为碳原子数为1～3的烷基。本发明的制备方法步骤简单、成本较低，不产生高盐废水，更加符合环保要求，适合于工业化生产，并且最终产品的收率和含量均较高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105218472B
公开(公告)日：2018-01-16
申请号：CN201510623704.9
申请日：2015-09-28
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07D253/075
Abstract: 本发明公开了一种三嗪酮的制备方法：将二氯频呐酮在有机溶剂和催化剂的存在下，在80℃~140℃下反应1~3小时，然后经后处理得到化合物I，将化合物I在氧化剂和溶剂的存在下，在0℃~40℃下进行氧化反应1~4小时，得到三甲基丙酮酸的溶液，将三甲基丙酮酸的溶液和硫卡巴脲在酸的催化下，在70℃~90℃下进行环合反应2~5小时，然后经后处理得到所述的三嗪酮。本发明的制备方法步骤简单，原料价廉易得，成本较低，不产生高盐废水，更加符合环保要求，适合于工业化生产，并且最终产品的收率和含量均较高。
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公开(公告)号：CN106496266A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610854078.9
申请日：2016-09-27
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07F9/30
CPC classification number: C07F9/301
Abstract: 式为： 其中，R1为碳原子数本发明涉及一种草铵膦的制备方法，其包括如下步骤：步骤(1)、以化合物3为原料，在碱的作为1～5的烷基，R2为碳原子数为1～3的烷基。本用下，在10～80℃的温度下，与化合物5反应得到发明的制备方法步骤简单、成本较低，不产生高化合物6；步骤(2)、将所述的化合物6在酸的作用盐废水，更加符合环保要求，适合于工业化生产，下，在50～120℃的温度下反应得到化合物7；其并且最终产品的收率和含量均较高。中，所述的化合物3的结构式为：化合物5的结构式为： 化合物6的结构式为： 化合物7的结构
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公开(公告)号：CN105669742A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610022729.8
申请日：2016-01-14
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07F9/30
CPC classification number: C07F9/301
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦的纯化方法，包括如下步骤：将草铵膦盐酸盐粗品加入到溶剂中，然后再加入氨基酸和碱的水溶液，反应0.5~1.5h，调节反应体系的pH至1~7，然后经过滤、烘干得到草铵膦酸；将草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵膦。本发明的纯化工艺避免使用难除去的脂肪族胺和高危险性的环氧乙烷、环氧丙烷，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高、产率高，且安全性高，工艺过程以水或醇为溶剂，用氨水和无机碱进行中和反应，符合环保性和经济性原则，具有很好的工业化前景。并且，本发明通过添加氨基酸来进行提纯，提纯效率和产品纯度更高。
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公开(公告)号：CN105541904A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201610022720.7
申请日：2016-01-14
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07F9/30
CPC classification number: C07F9/301
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦的纯化方法，包括如下步骤：步骤（1）、将草铵膦盐酸盐粗品加入到溶剂中，然后再加入碱的水溶液进行中和反应，调节反应体系的pH至1~4.5，然后经过滤、烘干得到草铵膦酸；步骤（2）、将步骤（1）得到的草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵膦。本发明的纯化工艺避免使用难除去的脂肪族胺和高危险性的环氧乙烷、环氧丙烷，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高、产率高，且安全性高，工艺过程以水或醇为溶剂，用氨水和无机碱进行中和反应，符合环保性和经济性原则，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN105218472A
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201510623704.9
申请日：2015-09-28
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07D253/075
CPC classification number: C07D253/075
Abstract: 本发明公开了一种三嗪酮的制备方法：将二氯频呐酮在有机溶剂和催化剂的存在下，在80℃~140℃下反应1~3小时，然后经后处理得到化合物I，将化合物I在氧化剂和溶剂的存在下，在0℃~40℃下进行氧化反应1~4小时，得到三甲基丙酮酸的溶液，将三甲基丙酮酸的溶液和硫卡巴脲在酸的催化下，在70℃~90℃下进行环合反应2~5小时，然后经后处理得到所述的三嗪酮。本发明的制备方法步骤简单，原料价廉易得，成本较低，不产生高盐废水，更加符合环保要求，适合于工业化生产，并且最终产品的收率和含量均较高。
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