公开(公告)号：CN105646166A

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201510985667.6

申请日：2015-12-25

Applicant: 江苏合泰新材料科技有限公司

Inventor： 刘玉龙 ,  耿敬坤 ,  吴怡康

IPC: C07C45/27 ,  C07C47/544

CPC classification number: C07C45/27 ,  C07C47/544

Abstract: 本发明公开了一种用多聚甲醛作为氧化剂制备间苯二甲醛及其母液循环使用方法：a、将多聚甲醛分散于水中，搅拌下滴加氨水，滴加过程中控制物料温度在50℃-70℃之间，溶液澄清后继续搅拌1h以上。b、反应液中加入间苯二甲胺，滴加盐酸调节pH，将调好pH的反应液加热回流反应，反应过程中，以盐酸控制反应液的pH，反应结束后，冷却，过滤，得到母液和固体，所述固体即为间苯二甲醛，干燥收集。c、将步骤b所得母液浓缩至原体积的70%-80%，冷却后备用。d、向步骤c所得的母液中补加多聚甲醛和氨水，搅拌使其完全溶解，重复步骤b。按照本发明提供的方法制备间苯二甲醛，实现反应后母液的循环利用，提高了乌洛托品的利用率，从而降低了生产成本，减少了废液的排放，对实现间苯二甲醛产业化具有重大意义，具有较好的经济与社会价值。

公开(公告)号：CN105622368A

公开(公告)日：2016-06-01

申请号：CN201510985663.8

申请日：2015-12-25

Applicant: 江苏合泰新材料科技有限公司

Inventor： 刘玉龙 ,  耿敬坤 ,  吴怡康

IPC: C07C45/51 ,  C07C47/544

CPC classification number: C07C45/516 ,  C07C47/544

Abstract: 本发明公开了母液循环使用制备间苯二甲醛的方法：a、搅拌下，将乌洛托品和间苯二甲胺溶于水，滴加盐酸调节pH；b、将调好pH的反应液加热回流反应，反应过程中，以盐酸控制反应液的pH，反应结束后，冷却，过滤，所得固体即为间苯二甲醛，所得母液循环使用；c、将步骤b中所述母液浓缩至原体积的70%以下，冷却后备用；d、向步骤c所得的母液中补加乌洛托品和间苯二甲胺或两者水溶液，滴加盐酸调节pH，重复步骤b。按照本发明提供的方法制备间苯二甲醛，实现反应后母液的循环利用，提高了乌洛托品的利用率，从而降低了生产成本，减少了废液的排放，对实现间苯二甲醛产业化具有重大意义，具有较好的经济与社会价值。

公开(公告)号：CN105622368B

公开(公告)日：2018-07-06

申请号：CN201510985663.8

申请日：2015-12-25

Applicant: 江苏合泰新材料科技有限公司

Inventor： 刘玉龙 ,  耿敬坤 ,  吴怡康

IPC: C07C45/51 ,  C07C47/544

Abstract: 本发明公开了母液循环使用制备间苯二甲醛的方法：a、搅拌下，将乌洛托品和间苯二甲胺溶于水，滴加盐酸调节pH；b、将调好pH的反应液加热回流反应，反应过程中，以盐酸控制反应液的pH，反应结束后，冷却，过滤，所得固体即为间苯二甲醛，所得母液循环使用；c、将步骤b中所述母液浓缩至原体积的70%以下，冷却后备用；d、向步骤c所得的母液中补加乌洛托品和间苯二甲胺或两者水溶液，滴加盐酸调节pH，重复步骤b。按照本发明提供的方法制备间苯二甲醛，实现反应后母液的循环利用，提高了乌洛托品的利用率，从而降低了生产成本，减少了废液的排放，对实现间苯二甲醛产业化具有重大意义，具有较好的经济与社会价值。