反,反-4-烷基双环己基-4’-戊基-3(E)烯类液晶单体的合成方法

    公开(公告)号:CN117326907A

    公开(公告)日:2024-01-02

    申请号:CN202311268829.5

    申请日:2023-09-28

    Abstract: 本发明公开了一种反,反‑4‑烷基双环己基‑4’‑戊基‑3(E)烯类液晶单体的合成方法,该方法包含:步骤1,以反,反‑4‑烷基双环己基溴甲烷为原料与3‑氯丙烯基氯化镁格氏试剂进行取代反应,得到反,反‑4‑烷基双环己基‑4’‑丁烯‑3(E)‑1‑氯;步骤2,反,反‑4‑烷基双环己基‑4’‑丁烯‑3(E)‑1‑氯与氯甲烷格氏试剂进行偶联,得到目标产物反,反‑4‑烷基双环己基‑4’‑戊基‑3(E)烯。本发明的合成方法中,两个步骤可一锅法完成,工艺简便,最终产物收率可以达到80%或以上,目标产物纯度可以达到99.9%以上。而且,本发明采用的格氏试剂,原料廉价易得,在格氏试剂制备过程中,双键不易发生异构化问题,因此,采用本发明的格氏试剂,反应产物的纯度和收率均有明显提高。

    咔唑、芴类有机电致发光中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN113105384B

    公开(公告)日:2022-11-01

    申请号:CN202011548345.2

    申请日:2020-12-23

    Abstract: 本发明公开了一种咔唑、芴类有机电致发光中间体的制备方法。该制备方法包括以下步骤:用溴代咔唑、芴类或其衍生物和烷基醇类为原料,在碱性条件下,以LiBr/Cu‑(BTC)(SIPr)为催化剂进行醚化反应,得到目标产物,反应方程式如下:其中,R1、R2、R3分别独立的代表H、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、己基、苯基、联苯基、萘基、蒽基或菲基;取代基R为烷基、环烷基或杂环取代基。本发明催化剂用量为底物质量的3%~5%;并且,本发明的反应条件相对温和,收率可达80%以上;另外,与传统类型催化体系对比,本发明可使用价格较为低廉的碳酸钾,氢氧化钾,氢氧化钠等作为反应用碱。

    N-酰基芘胺的制备方法以及1-羟基芘的制备方法

    公开(公告)号:CN112679377A

    公开(公告)日:2021-04-20

    申请号:CN202011568973.7

    申请日:2020-12-25

    Inventor: 张立猛 冯鹏 张欢

    Abstract: 本发明提供了一种N‑酰基芘胺的制备方法以及1‑羟基芘的制备方法。该制备方法包括:将C2~C10的含α‑H的硝基化合物和芘在固体超强酸以及第一溶剂中进行反应,得到N‑酰基芘胺。本申请在固体超强酸的催化作用下,C2~C10的含α‑H的硝基化合物的α‑H更容易被拔掉,从而使C2~C10的含α‑H的硝基化合物的α‑C与芘的1‑位上的C相连,进而经过一步反应就得到N‑乙酰基芘胺,再以此制备方法得到的N‑乙酰基芘胺为原料来合成1‑羟基芘。该制备方法减少了反应步骤、反应条件温和、原料来源广泛、并避免了污染性酰化试剂的使用,从而减少了环境污染,从整体上降低了生产成本。

    6-氢异吲哚并[2,1-a]吲哚类化合物及其应用

    公开(公告)号:CN104513243B

    公开(公告)日:2018-01-12

    申请号:CN201310455696.2

    申请日:2013-09-29

    Abstract: 本发明公开了一种6‑氢异吲哚并[2,1‑a]吲哚类化合物,具有如式(Ⅰ)所示的结构式,其中,R1选自C6‑C50芳香基、取代C6‑C50芳香基,X取自C6‑C50芳香基、取代C6‑C50芳香基、C1‑C20烷基。该化合物可用作有机电致发光器件的荧光发光层和磷光发光层的主体材料,可以使有机电致发光器件的亮度和发光效率提高,并降低其驱动电压。

    一种合成末端含氟的双环己基烯类液晶的工艺

    公开(公告)号:CN107446590A

    公开(公告)日:2017-12-08

    申请号:CN201610371480.1

    申请日:2016-05-31

    Abstract: 本发明涉及一种合成末端含氟的双环己基烯类液晶的工艺,本工艺路线是以环己基-4-环己酮起始物料,依次经酮羰基保护和羟甲基氯代反应、格式反应并与含氟卤代物偶联、脱羰基保护、氯甲醚witting反应、烯基醚转化缩醛反应、醛基脱保护反应、卤代脂肪烷烃的witting反应,最终制得目标产物。

    N-酰基芘胺的制备方法以及1-羟基芘的制备方法

    公开(公告)号:CN112679377B

    公开(公告)日:2022-09-20

    申请号:CN202011568973.7

    申请日:2020-12-25

    Inventor: 张立猛 冯鹏 张欢

    Abstract: 本发明提供了一种N‑酰基芘胺的制备方法以及1‑羟基芘的制备方法。该制备方法包括:将C2~C10的含α‑H的硝基化合物和芘在固体超强酸以及第一溶剂中进行反应,得到N‑酰基芘胺。本申请在固体超强酸的催化作用下,C2~C10的含α‑H的硝基化合物的α‑H更容易被拔掉,从而使C2~C10的含α‑H的硝基化合物的α‑C与芘的1‑位上的C相连,进而经过一步反应就得到N‑乙酰基芘胺,再以此制备方法得到的N‑乙酰基芘胺为原料来合成1‑羟基芘。该制备方法减少了反应步骤、反应条件温和、原料来源广泛、并避免了污染性酰化试剂的使用,从而减少了环境污染,从整体上降低了生产成本。

    用于多羰基化合物选择性加氢的方法

    公开(公告)号:CN107445812A

    公开(公告)日:2017-12-08

    申请号:CN201610371479.9

    申请日:2016-05-31

    Abstract: 本发明涉及一种用于多羰基化合物选择性加氢的方法,在高压反应釜中加入加氢催化剂、加氢复合溶剂,在氮气保护下,室温搅拌30min进行催化剂预处理,再加入含有醛羰基和酮羰基的多羰基化合物,氮气置换、氢气置换后,持续通入氢气并维持0.5Mpa,在50℃下进行搅拌加氢;所述加氢催化剂包括钌催化剂和酚类,所述加氢复合溶剂为甲苯和四氢呋喃的混合溶液。

    苯并吡喃酮的制备方法
    8.
    发明授权

    公开(公告)号:CN116283876B

    公开(公告)日:2025-04-29

    申请号:CN202310230351.0

    申请日:2023-03-10

    Abstract: 本发明提供了一种苯并吡喃酮的制备方法。该制备方法包括:步骤S1,以三氟硝基苯为第一原料,与硝基甲烷进行邻位取代反应,得到1,2‑二氟‑4‑硝基‑3‑硝甲基苯,将其与醇盐发生对位取代反应,得到第一中间体;步骤S2,将第一中间体经内夫反应,将硝甲基转化为羧基,得到第二中间体;步骤S3,将第二中间体经还原反应、氧化反应和脱氮重排反应将硝基转化为醛肼,得到醛肼中间体;步骤S4,在催化剂作用下,将醛肼中间体与第二原料进行亲核加成反应生成仲醇中间体,将仲醇中间体进行关环反应,得到目标产物。上述制备苯并吡喃酮的方法,原料的来源比较广泛,反应条件比较温和,反应整体收率较高。

    苯并吡喃酮的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116283876A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310230351.0

    申请日:2023-03-10

    Abstract: 本发明提供了一种苯并吡喃酮的制备方法。该制备方法包括:步骤S1,以三氟硝基苯为第一原料,与硝基甲烷进行邻位取代反应,得到1,2‑二氟‑4‑硝基‑3‑硝甲基苯,将其与醇盐发生对位取代反应,得到第一中间体;步骤S2,将第一中间体经内夫反应,将硝甲基转化为羧基,得到第二中间体;步骤S3,将第二中间体经还原反应、氧化反应和脱氮重排反应将硝基转化为醛肼,得到醛肼中间体;步骤S4,在催化剂作用下,将醛肼中间体与第二原料进行亲核加成反应生成仲醇中间体,将仲醇中间体进行关环反应,得到目标产物。上述制备苯并吡喃酮的方法,原料的来源比较广泛,反应条件比较温和,反应整体收率较高。

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