一种制备2-氯-5-甲基吡啶的方法

    公开(公告)号:CN108467357A

    公开(公告)日:2018-08-31

    申请号:CN201810522403.0

    申请日:2018-05-28

    Abstract: 本发明公开了一种制备2-氯-5-甲基吡啶的方法,包括以下步骤:(1)将N,N-二烷基-5-甲基-2-吡啶胺与有机溶剂混合后,加入相转移催化剂,加热至反应温度;(2)在反应温度条件下,加入碱和季铵化试剂,控制体系pH值,季铵化反应后,进行蒸馏除水;(3)将除水后釜料加热至反应温度,加入氯化试剂,保温反应;(4)氯化结束后,釜料脱溶,回收溶剂循环套用至步骤(1)、回收氯化试剂循环套用至步骤(3);釜余调碱,加入有机溶剂萃取,得萃取油层;(5)将萃取油层蒸馏得到2-氯-5-甲基吡啶,并回收N,N-二烷基-5-甲基-2-吡啶胺,循环套用至步骤(1)。该方法工艺路线简单、环保、收率高、选择性高、产品质量好。

    硅化镁法硅烷的制备工艺

    公开(公告)号:CN101798085B

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN201010151496.4

    申请日:2010-04-21

    Abstract: 本发明公开了一种以硅化镁法硅烷的连续化生产方法,包括如下步骤:将固体氯化铵与液氨配制成氯化铵液氨溶液;所述溶液和硅化镁固体由多级串联硅烷发生器的第一级加入或分级限量连续加入,对各级硅烷发生器进行搅拌并冷却,各级硅烷发生器连续发生的硅烷经由各级洗涤塔、冷凝器进入硅烷缓冲罐收集,硅烷气体带出的氨气经冷凝器冷凝后的液氨由洗涤塔返回各级硅烷发生器,返回的液氨同时对硅烷中的硼烷等杂质进行洗涤。本方法采用连续进料,多级连续发生硅烷,且每级的反应温度进行阶梯式调控,因此硅烷气量稳定,反应条件温和,安全性好,产率高,杂质少,成本低,符合绿色制造的要求。

    硅化镁法生产硅烷过程中六氨氯化镁的分离方法及装置

    公开(公告)号:CN101817541B

    公开(公告)日:2012-03-21

    申请号:CN201010151498.3

    申请日:2010-04-21

    Abstract: 本发明公开了一种硅化镁法生产硅烷过程中六氨氯化镁和液氨的分离回收方法,其工艺步骤为:将硅化镁法生产硅烷过程中产生的六氨氯化镁液氨盐泥输入过滤器;从过滤器顶部出来的液氨输入液氨储槽循环使用;从过滤器下部出来的盐泥固体用盐泥加料器送入干燥机;从干燥机上部出来的氨气送入冷凝器,使氨气在温度低于-33.5℃的冷凝器中液化;将液氨输入液氨储槽循环使用。本发明还公开了实施该发明方法的装置。本发明装置和方法实现了大规模工业化生产,通过连续化的液固过滤器分离回收六氨氯化镁和液氨,分离的速度快,效率高,固体持液量少;过滤后的湿料六氨氯化镁进行连续高温烘干,烘干效率高,同时有效回收络合的氨。

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