公开(公告)号：CN103497138B

公开(公告)日：2015-08-05

申请号：CN201310488422.3

申请日：2013-10-18

Applicant: 河南中医学院

Inventor： 钟铮 ,  尹丽 ,  杨怀霞 ,  李琰 ,  宋宇 ,  王景辉

IPC: C07D209/44

Abstract: 本发明涉及利用氯化锌、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，可有效解决顺式全氢异吲哚的制备中收率不高，溶剂易燃易爆，回收困难，成本高的问题，方法是，室温18-25℃、氮气保护下，依次将顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、硼氢化钾、氯化锌加入有机溶剂中，搅拌1小时后，升温至，搅拌反应24小时后自然冷却至室温，缓慢加水猝灭反应，过滤除去固体后，减压回收溶剂，所得残余物加入氢氧化钠水溶液，加热回流反应，冷却至室温后用氯仿萃取6次，合并6次氯仿萃取液，得有机相，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得到无色透明液体，即顺式全氢异吲哚；本发明操作简单、方便、快速，生产成本低，反应时间短，生产效率高。

公开(公告)号：CN103497138A

公开(公告)日：2014-01-08

申请号：CN201310488422.3

申请日：2013-10-18

Applicant: 河南中医学院

Inventor： 钟铮 ,  尹丽 ,  杨怀霞 ,  李琰 ,  宋宇 ,  王景辉

IPC: C07D209/44

CPC classification number: C07D209/44

Abstract: 本发明涉及利用氯化锌、硼氢化钾制备顺式全氢异吲哚的方法，可有效解决顺式全氢异吲哚的制备中收率不高，溶剂易燃易爆，回收困难，成本高的问题，方法是，室温18-25℃、氮气保护下，依次将顺式六氢邻苯二甲酰亚胺、硼氢化钾、氯化锌加入有机溶剂中，搅拌1小时后，升温，搅拌反应24小时后自然冷却至室温，缓慢加水猝灭反应，过滤除去固体后，减压回收溶剂，所得残余物加入氢氧化钠水溶液，加热回流反应，冷却至室温后用氯仿萃取6次，合并6次氯仿萃取液，得有机相，有机相用无水硫酸钠干燥后，减压蒸除溶剂，残余物减压精馏后得到无色透明液体，即顺式全氢异吲哚；本发明操作简单、方便、快速，生产成本低，反应时间短，生产效率高。