公开(公告)号：CN106810462B

公开(公告)日：2018-05-18

申请号：CN201611102767.0

申请日：2016-12-05

Applicant: 河南农业大学

Inventor： 邰付菊 ,  何睿 ,  闫凤鸣 ,  雷彩燕 ,  刘艳杰 ,  熊凤霞 ,  范宜康

IPC: C07C227/04 ,  C07C227/40 ,  C07C229/14 ,  C07C209/00 ,  C07C209/84 ,  C07C211/41 ,  C07C213/02 ,  C07C213/10 ,  C07C215/08

Abstract: 本发明公开了一种富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的制备方法，含如下步骤：(1)将富勒烯与室温时呈液态的叠氮有机化合物分别投料于反应器，无需添加有机溶剂直接在惰性气体氛围下机械搅拌，二者投料的物质的量之比为1：50～100；所述叠氮有机化合物的碳链一端键联亲水性官能团；(2)将反应体系升温至回流，保温12～72小时后，停止加热；(3)蒸除部分未反应的叠氮有机化合物，残留物经有机溶剂洗涤，然后用溶剂进行提取，提取液过滤后去除溶剂，得固化的粗产品；(4)将粗产品精制得到纯净的富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的固态产品。本发明提供了一种在液相体系中简便、免添加有机溶剂且能大规模制备富勒烯多氮杂桥类水溶性衍生物的新方法。

公开(公告)号：CN106810462A

公开(公告)日：2017-06-09

申请号：CN201611102767.0

申请日：2016-12-05

Applicant: 河南农业大学

Inventor： 邰付菊 ,  何睿 ,  闫凤鸣 ,  雷彩燕 ,  刘艳杰 ,  熊凤霞 ,  范宜康

IPC: C07C227/04 ,  C07C227/40 ,  C07C229/14 ,  C07C209/00 ,  C07C209/84 ,  C07C211/41 ,  C07C213/02 ,  C07C213/10 ,  C07C215/08

CPC classification number: C07C227/04 ,  C07C209/00 ,  C07C209/84 ,  C07C213/02 ,  C07C213/10 ,  C07C227/40 ,  C07C229/14 ,  C07C211/41 ,  C07C215/08

Abstract: 本发明公开了一种富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的制备方法，含如下步骤：(1)将富勒烯与室温时呈液态的叠氮有机化合物分别投料于反应器，无需添加有机溶剂直接在惰性气体氛围下机械搅拌，二者投料的物质的量之比为1：50～100；所述叠氮有机化合物的碳链一端键联亲水性官能团；(2)将反应体系升温至回流，保温12～72小时后，停止加热；(3)蒸除部分未反应的叠氮有机化合物，残留物经有机溶剂洗涤，然后用溶剂进行提取，提取液过滤后去除溶剂，得固化的粗产品；(4)将粗产品精制得到纯净的富勒烯多氮杂桥水溶性衍生物的固态产品。本发明提供了一种在液相体系中简便、免添加有机溶剂且能大规模制备富勒烯多氮杂桥类水溶性衍生物的新方法。

公开(公告)号：CN104555977A

公开(公告)日：2015-04-29

申请号：CN201410763239.4

申请日：2014-12-11

Applicant: 河南农业大学

Inventor： 何睿 ,  邰付菊 ,  李文明 ,  闫凤鸣 ,  李静静 ,  熊凤霞 ,  马畅

IPC: C01B31/00

Abstract: 本发明公开了一种富勒醇的制备方法，所述方法包括：(1)将富勒烯溶解于有机溶剂中，所述的有机溶剂选自相对密度高于水、与水不互溶且能溶解富勒烯的有机物；然后将溶解于有机溶剂的富勒烯C2n、指定浓度的羟基化试剂水溶液以及相转移催化剂分别投料于反应器中，分层，水相在上层，有机溶剂相在下层；(2)反应体系敞口无需隔绝空气，室温下连续搅拌10-72小时后停止反应；(3)分液，有机溶剂相水洗后回收待用，水相回收溶剂后得固化的富勒醇粗产品；(4)将富勒醇粗产品精制得到固态的纯净富勒醇。本发明的合成工艺更简单、高效，操作方便、易实现规模化生产，制得的富勒醇表现出良好电子顺磁自旋性质。

公开(公告)号：CN104555977B

公开(公告)日：2017-01-18

申请号：CN201410763239.4

申请日：2014-12-11

Applicant: 河南农业大学

Inventor： 何睿 ,  邰付菊 ,  李文明 ,  闫凤鸣 ,  李静静 ,  熊凤霞 ,  马畅

IPC: C01B31/00

Abstract: 本发明公开了一种富勒醇的制备方法，所述方法包括：(1)将富勒烯溶解于有机溶剂中，所述的有机溶剂选自相对密度高于水、与水不互溶且能溶解富勒烯的有机物；然后将溶解于有机溶剂的富勒烯C2n、指定浓度的羟基化试剂水溶液以及相转移催化剂分别投料于反应器中，分层，水相在上层，有机溶剂相在下层；(2)反应体系敞口无需隔绝空气，室温下连续搅拌10-72小时后停止反应；(3)分液，有机溶剂相水洗后回收待用，水相回收溶剂后得固化的富勒醇粗产品；(4)将富勒醇粗产品精制得到固态的纯净富勒醇。本发明的合成工艺更简单、高效，操作方便、易实现规模化生产，制得的富勒醇表现出良好电子顺磁自旋性质。