一种低成本高收率制备双(甲烷磺酰基)过氧化物的电化学方法

    公开(公告)号:CN113151848B

    公开(公告)日:2023-05-12

    申请号:CN202110191120.4

    申请日:2021-02-20

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 通过芳香亲电取代反应构筑C‑O键是有机合成化学领域的前沿性课题,其关键在于开发一种新反应试剂以实现非生物酶催化的C‑H键氧合反应。目前,双(甲烷磺酰基)过氧化物作为氧化剂能化学选择性地实现芳香Csp2‑H键、苄位Csp3‑H键的氧合反应等,但是它供货商稀少,市场售价昂贵,以及以往的制备方法存在某些严重不足。本专利设计了新颖的电化学反应装置,通过酸碱中和反应,原位产生甲烷磺酸钠,然后在阳极被氧化,产生双(甲烷磺酰基)过氧化物;同时阴极产生高能量密度、清洁能源氢气。此法的主要优点在于:无需额外加入甲烷磺酸钠、无需E87‑05S隔膜、产物收率较高、电极制备简单、工艺成本低廉等。

    一种2,6-二氯醌-4-氯亚胺的绿色高效制备方法

    公开(公告)号:CN113582872A

    公开(公告)日:2021-11-02

    申请号:CN202110880547.5

    申请日:2021-08-02

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 2,6‑二氯醌‑4‑氯亚胺是一种非常重要的医药化工中间体,其经济价值较高,市场需求量巨大,但是迄今尚无相关专利或论文报道它的合成路线。本专利创造性地提出一种绿色高效的化学合成方法。我们以10%稀盐酸为溶剂、含活性氯6~14%的次氯酸钠溶液为氧化剂和氯代试剂、2,6‑二氯‑4‑氨基苯酚为起始原料。然后,利用恒压滴液漏斗将原料的盐酸溶液缓慢滴加到冰浴下的次氯酸钠溶液中进行反应,便可高收率和高选择性地获得目标产物2,6‑二氯醌‑4‑氯亚胺。

    一种以水为氧源电化学合成丁香醛的方法

    公开(公告)号:CN113073347B

    公开(公告)日:2022-11-25

    申请号:CN202110317209.0

    申请日:2021-03-25

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 丁香醛是一种重要的医药中间体和人工食用香料,其经济价值较高,市场需求量巨大。针对以往生产方法的不足,本专利创造性地提出一种电化学合成方法,即以水(H2O)为绿色氧源、电子为清洁氧化剂、2,6‑二甲氧基‑4‑甲基苯酚为原料以及表面担栽Pt纳米颗粒的钛网为电极,通过在自主设计的单室密封电解池中进行室温常压恒流电解,便可直接在阳极高收率和高选择性地获得目标产物丁香醛,同时在阴极因质子被还原而能收集到高纯度的氢气。因此,本法实现了电能高效转化为化学能和水中氢氧元素完全利用。

    一种双(甲烷磺酰基)过氧化物的电合成方法

    公开(公告)号:CN113151848A

    公开(公告)日:2021-07-23

    申请号:CN202110191120.4

    申请日:2021-02-20

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 通过芳香亲电取代反应构筑C‑O键是有机合成化学领域的前沿性课题,其关键在于开发一种新反应试剂以实现非生物酶催化的C‑H键氧合反应。目前,双(甲烷磺酰基)过氧化物作为氧化剂能化学选择性地实现芳香Csp2‑H键、苄位Csp3‑H键的氧合反应等,但是它供货商稀少,市场售价昂贵,以及以往的制备方法存在某些严重不足。本专利设计了新颖的电化学反应装置,通过酸碱中和反应,原位产生甲烷磺酸钠,然后在阳极被氧化,产生双(甲烷磺酰基)过氧化物;同时阴极产生高能量密度、清洁能源氢气。此法的主要优点在于:无需额外加入甲烷磺酸钠、无需E87‑05S隔膜、产物收率较高、电极制备简单、工艺成本低廉等。

    一种以水为氧源电化学合成丁香醛的方法

    公开(公告)号:CN113073347A

    公开(公告)日:2021-07-06

    申请号:CN202110317209.0

    申请日:2021-03-25

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 丁香醛是一种重要的医药中间体和人工食用香料,其经济价值较高,市场需求量巨大。针对以往生产方法的不足,本专利创造性地提出一种电化学合成方法,即以水(H2O)为绿色氧源、电子为清洁氧化剂、2,6‑二甲氧基‑4‑甲基苯酚为原料以及表面担栽Pt纳米颗粒的钛网为电极,通过在自主设计的单室密封电解池中进行室温常压恒流电解,便可直接在阳极高收率和高选择性地获得目标产物丁香醛,同时在阴极因质子被还原而能收集到高纯度的氢气。因此,本法实现了电能高效转化为化学能和水中氢氧元素完全利用。

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