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公开(公告)号:CN109232417B
公开(公告)日:2021-02-09
申请号:CN201811326548.X
申请日:2018-11-08
Applicant: 浙江工业大学 , 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D215/233
Abstract: 4‑苯氧基喹啉类化合物的制备方法,其特征在于如式(Ⅰ)所示的4‑卤代喹啉类化合物和如式(Ⅱ)所示的取代苯酚溶于有机溶剂中,加入催化剂,温度在145℃下偶联反应6‑8h,反应结束后,反应液经后处理得到如式(Ⅲ)所示的4‑苯氧基喹啉类化合物;反应式如下:式(Ⅰ)、式(Ⅱ)和式(Ⅲ)中,R1和R2各自独立的表示氢、卤素、C1‑C4烷基或C1‑C4卤代烷基,R3和R4各自独立的表示氢或卤素,X表示卤素。本发明通过有效的催化剂去提高合成4‑苯氧基喹啉类化合物的反应速率,该方法具有简单、高效、高产率、高选择性且成本低的优点。
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公开(公告)号:CN109574923A
公开(公告)日:2019-04-05
申请号:CN201910081628.1
申请日:2019-01-28
Applicant: 浙江工业大学 , 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D215/18
Abstract: 本发明公开了4,5,7-三氯喹啉的制备方法,它将如式(Ⅰ)所示的5,7-二氯-2,3-二氢喹啉-4(1H)-酮溶于氯化试剂和第一有机溶剂中,在温度80-120℃下反应10-17h,反应结束后,反应液经后处理得到如式(Ⅱ)所示的4,5,7-三氯喹啉;反应式如下: 。本发明通过一步法将5,7-二氯-2,3-二氢喹啉-4(1H)-酮合成得到4,5,7-三氯喹啉,该方法具有简单、高效、高产率且成本低的优点。
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公开(公告)号:CN109232417A
公开(公告)日:2019-01-18
申请号:CN201811326548.X
申请日:2018-11-08
Applicant: 浙江工业大学 , 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D215/233
Abstract: 4-苯氧基喹啉类化合物的制备方法,其特征在于如式(Ⅰ)所示的4-卤代喹啉类化合物和如式(Ⅱ)所示的取代苯酚溶于有机溶剂中,加入催化剂,温度在145℃下偶联反应6-8h,反应结束后,反应液经后处理得到如式(Ⅲ)所示的4-苯氧基喹啉类化合物;反应式如下:式(Ⅰ)、式(Ⅱ)和式(Ⅲ)中,R1和R2各自独立的表示氢、卤素、C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基,R3和R4各自独立的表示氢或卤素,X表示卤素。本发明通过有效的催化剂去提高合成4-苯氧基喹啉类化合物的反应速率,该方法具有简单、高效、高产率、高选择性且成本低的优点。
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公开(公告)号:CN107674068B
公开(公告)日:2023-12-19
申请号:CN201710763503.8
申请日:2017-08-30
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D413/14
Abstract: 本发明提出了一种合成氯虫苯甲酰胺衍生物中间体的方法,属于农用杀虫剂领域。中间体3‑溴‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸酰氯化,制备得到3‑溴‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酰氯;将原料取代2‑溴苯甲酸酰氯化、氨化,制备得到取代2‑溴‑苯甲酰胺;将上述3‑溴‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酰氯和上述取代2‑溴‑苯甲酰胺发生成环反应,获得氯虫酰胺类衍生物中间体。本发明的制备方法简单常用;合成过程中采用的试剂毒性低、溶剂可循环利用且副产物少,因而对设备腐蚀小,对环境污染小,由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,因此具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN108689877B
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN201810736823.9
申请日:2018-07-06
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C237/22 , C07C231/14 , C07C231/02 , C07C235/16 , C07C227/18 , C07C229/18 , A01N37/46 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种含手性碳的双酰胺类化合物及其制备方法与应用。它由(R)‑N‑(2,6‑二甲基苯基)氨基丙酸甲酯在氢氧化钠水溶液中,加热条件下进行水解反应,得到中间体(R)‑N‑(2,6‑二甲基苯基)氨基丙酸;中间体与甲氧基乙酰氯在有机溶剂中反应,生成N‑(2,6‑二甲基苯基)‑N‑(2‑甲氧基乙酰基)‑丙氨酸;N‑(2,6‑二甲基苯基)‑N‑(2‑甲氧基乙酰基)‑丙氨酸、取代苯胺加入溶剂中,以EDC为缩合剂,进行酰胺化反应,经后处理得含手性碳的双酰胺类化合物。本发明其制备方法简单、操作方便,得到的化合物在500mg/ml浓度下对粘虫表现出了较好的抑制性,抑制率高达80%以上,绝大多数达到100%。
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公开(公告)号:CN108752269A
公开(公告)日:2018-11-06
申请号:CN201810737622.0
申请日:2018-07-06
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D213/643 , A01P13/00
CPC classification number: C07D213/643
Abstract: 本发明公开了一种含手性碳的芳氧苯氧丙酰胺类化合物及其制备方法和应用。它以R‑2‑(‑4‑羟基苯氧)丙酸和2,3‑二氟‑5‑氯吡啶在有机溶剂中,加热条件下进行williamson醚化反应,生成中间体R‑2‑[4‑(5‑氯‑3‑氟‑2‑吡啶氧基)苯氧基]丙酸;中间体与取代苯胺加入溶剂中,以EDC·HCl为缩合剂进行反应,反应结束后经后处理得含手性碳的芳氧苯氧丙酰胺类化合物。本发明提供了一种新型的含手性碳的芳氧苯氧丙酰胺类化合物,其制备方法简单、操作方便,在150mg/ml浓度下对菵草表现出了较好的抑制性,抑制率高达80%以上,对棒头草表现出了较好的抑制性,抑制率高达90%以上;对早熟禾表现出了较好的抑制性,抑制率高达75%以上。
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公开(公告)号:CN108689877A
公开(公告)日:2018-10-23
申请号:CN201810736823.9
申请日:2018-07-06
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C237/22 , C07C231/14 , C07C231/02 , C07C235/16 , C07C227/18 , C07C229/18 , A01N37/46 , A01P7/04
CPC classification number: C07C237/22 , A01N37/46 , C07B2200/07 , C07C227/18 , C07C231/02 , C07C231/14 , C07C229/18 , C07C235/16
Abstract: 本发明公开了一种含手性碳的双酰胺类化合物及其制备方法与应用。它由(R)‑N‑(2,6‑二甲基苯基)氨基丙酸甲酯在氢氧化钠水溶液中,加热条件下进行水解反应,得到中间体(R)‑N‑(2,6‑二甲基苯基)氨基丙酸;中间体与甲氧基乙酰氯在有机溶剂中反应,生成N‑(2,6‑二甲基苯基)‑N‑(2‑甲氧基乙酰基)‑丙氨酸;N‑(2,6‑二甲基苯基)‑N‑(2‑甲氧基乙酰基)‑丙氨酸、取代苯胺加入溶剂中,以EDC为缩合剂,进行酰胺化反应,经后处理得含手性碳的双酰胺类化合物。本发明其制备方法简单、操作方便,得到的化合物在500mg/ml浓度下对粘虫表现出了较好的抑制性,抑制率高达80%以上,绝大多数达到100%。
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公开(公告)号:CN107935873A
公开(公告)日:2018-04-20
申请号:CN201710935400.5
申请日:2017-10-10
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C227/08 , C07C229/18
CPC classification number: C07C227/08 , C07C229/18
Abstract: 本发明公开了一种含取代基苯氨基丙酸乙酯化合物及其制备方法,以取代苯胺类化合物和丙烯酸乙酯为原料,在不加入反应溶剂的条件下,经三氟乙酸复合催化剂催化,反应得到含取代基苯氨基丙酸乙酯化合物。本发明的合成方法所使用的各种原料简单易得,均为工业化品,来源广泛,价格低廉;其次,该合成方法简单、操作容易、产物收率高、选择性高;并且本发明具有低成本、高效率、工艺简单、污染少的优点,对该产品的工业化尤为重要。不仅如此,该发明的适用性较好,对底物取代苯胺类具有非常好的反应活性。
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公开(公告)号:CN108084152B
公开(公告)日:2020-06-30
申请号:CN201711065606.3
申请日:2017-11-02
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D401/04 , A01N43/56 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种双酰胺化合物及其合成方法与应用,2,3‑二氯吡啶和水合肼反应,制备得到3‑肼基‑2‑氯吡啶;3‑肼基‑2‑氯吡啶与马来酸二乙酯环化,水解,制备得到3‑羟基‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸;将上述3‑羟基‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸和取代邻氨基‑苯甲酸发生成环反应,制备得到2‑(‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑基)‑8‑甲基‑4H‑3,1‑苯并嗪‑4‑酮;2‑(‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑基)‑8‑甲基‑4H‑3,1‑苯并嗪‑4‑酮和40%的胺水溶液进行胺解得到目标产物。本发明所述的一种含双酰胺基团的化合物制备简单,具有优异的杀虫活性,可用作杀虫剂。
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公开(公告)号:CN108794396B
公开(公告)日:2020-06-02
申请号:CN201810739426.7
申请日:2018-07-06
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07D215/233
Abstract: 本发明公开了4‑氧代‑2,3‑二氢喹啉类化合物的氧化方法,它以4‑氧代‑2,3‑二氢喹啉类化合物为原料,加入有机溶剂、酸化剂和氧化剂,在50~85℃下进行氧化反应,反应结束后反应液经后处理得到4‑羟基喹啉类化合物。本发明制备方法所使用的各种原料简单易得,均为工业化品,来源广泛,价格低廉;且制备方法简单、操作容易、产物收率高,相比于以往的4‑氧代‑2,3‑二氢喹啉类化合物的氧化方法更高效,且后处理较为简单的优点,对该产品的工业化尤为重要。
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