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公开(公告)号：CN102050725B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201010573011.0
申请日：2010-12-03
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种医药原料α-酮苯丙氨酸钙的制备方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、苯甲醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在压力釜中开环水解反应得到α-酮苯丙氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用加压反应，副反应少、反应条件温和易控，提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN102050725A
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN201010573011.0
申请日：2010-12-03
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种医药原料α-酮苯丙氨酸钙的制备方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、苯甲醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在压力釜中开环水解反应得到α-酮苯丙氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用加压反应，副反应少、反应条件温和易控，提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN101085791B
公开(公告)日：2011-04-13
申请号：CN200610051817.7
申请日：2006-06-06
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07H5/06
Abstract: 本发明公开了一种2-脱氧-N-苯基戊糖胺的制备方法。现有的制备方法中，其用环己酮和葡萄糖在浓硫酸催化下对葡萄糖的羟基进行保护，由于环己酮为环状化合物，不稳定，使其对葡萄糖上的羟基的保护效果受到影响，化合物的产率低，生产成本高。本发明以D-葡萄糖为起始原料，在浓硫酸存在下用丙酮对D-葡萄糖的羟基进行保护，接着用对甲苯磺酰氯在碱性环境中对所得化合物的3位进行酰化，然后经脱保护基、皂化、胺化制得2-脱氧-N-苯基戊糖胺。本发明采用丙酮作为羟基保护剂，可以较大地降低生产成本，丙酮不影响其对葡萄糖上的羟基的保护效果，得到高收率的化合物1，2，5，6-双-氧-亚异丙基-α-D-葡萄糖。
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公开(公告)号：CN101085791A
公开(公告)日：2007-12-12
申请号：CN200610051817.7
申请日：2006-06-06
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07H5/06
Abstract: 本发明公开了一种2－脱氧－N－苯基戊糖胺的制备方法。现有的制备方法中，其用环己酮和葡萄糖在浓硫酸催化下对葡萄糖的羟基进行保护，由于环己酮为环状化合物，不稳定，使其对葡萄糖上的羟基的保护效果受到影响，化合物的产率低，生产成本高。本发明以D－葡萄糖为起始原料，在浓硫酸存在下用丙酮对D－葡萄糖的羟基进行保护，接着用对甲苯磺酰氯在碱性环境中对所得化合物的3位进行酰化，然后经脱保护基、皂化、胺化制得2－脱氧－N－苯基戊糖胺。本发明采用丙酮作为羟基保护剂，可以较大地降低生产成本，丙酮不影响其对葡萄糖上的羟基的保护效果，得到高收率的化合物1，2，5，6－双－氧－亚异丙基－α－D－葡萄糖。
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