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公开(公告)号:CN115160218A
公开(公告)日:2022-10-11
申请号:CN202210751183.5
申请日:2022-06-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D213/67 , A61K9/16 , A23P10/20
Abstract: 本发明公开了一种具有高流散性的维生素B6颗粒及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:(1)将维生素B6粗品溶于水中,配置维生素B6的饱和溶液;(2)将步骤(1)得到的维生素B6的饱和溶液进行冷却得到过饱和溶液,在冷却前或者冷却后加入维生素B6晶种并进行保温,随后在快速搅拌条件下进行降温结晶,最后通过过滤干燥得到维生素B6晶体颗粒;步骤(2)中,所述的维生素B6晶种尺寸小于150μm,所述维生素B6晶种为晶习规整的晶种,所述维生素B6晶种与所述维生素B6粗品的质量比为1~10:100。该方法可以制备出流散性更高、粒度分布更加集中的产品,具有重要的应用价值。
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公开(公告)号:CN115160218B
公开(公告)日:2023-09-05
申请号:CN202210751183.5
申请日:2022-06-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D213/67 , A61K9/16 , A23P10/20
Abstract: 本发明公开了一种具有高流散性的维生素B6颗粒及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:(1)将维生素B6粗品溶于水中,配置维生素B6的饱和溶液;(2)将步骤(1)得到的维生素B6的饱和溶液进行冷却得到过饱和溶液,在冷却前或者冷却后加入维生素B6晶种并进行保温,随后在快速搅拌条件下进行降温结晶,最后通过过滤干燥得到维生素B6晶体颗粒;步骤(2)中,所述的维生素B6晶种尺寸小于150μm,所述维生素B6晶种为晶习规整的晶种,所述维生素B6晶种与所述维生素B6粗品的质量比为1~10:100。该方法可以制备出流散性更高、粒度分布更加集中的产品,具有重要的应用价值。
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公开(公告)号:CN110713468A
公开(公告)日:2020-01-21
申请号:CN201910574639.3
申请日:2019-06-28
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明公开了一种4-烷基-5-烷氧基噁唑类化合物的制备方法,包括如下步骤:在催化剂的作用下,4-烷基-5-烷氧基噁唑-2-羧酸酯与酸在溶剂中进行酯交换反应得到噁唑酸中间体,所述的噁唑酸中间体再进行脱羧反应,得到4-烷基-5-烷氧基噁唑类化合物。该制备方法反应过程中无废水产生,催化剂价廉易得,同时反应收率高,便于工业化生产。
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公开(公告)号:CN109293525A
公开(公告)日:2019-02-01
申请号:CN201811123797.9
申请日:2018-09-26
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C233/56 , C07C231/02 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器及利用该微通道反应器制备N-烷氧基草酰丙氨酸酯的方法,该方法包括:在加热条件下,将丙氨酸、草酸、C1~C8醇和草酸二酯的混合液通入微通道反应器中进行反应,反应过程中通过渗透膜除去水分,得到的反应液经过后处理得到所述的N-烷氧基草酰丙氨酸酯。该方法利用微通道反应器内部的微结构、极好的传质和传热能力,实现反应物料的高效传质,并及时脱除反应生成的水分,从而促进反应进行,具有收率高、能耗低、周期短、安全环保、可连续化操作的优点。
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公开(公告)号:CN108586488B
公开(公告)日:2020-05-12
申请号:CN201810271479.0
申请日:2018-03-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D498/18
Abstract: 本发明属于维生素B6生产技术领域,具体公开了一种光催化合成VB6重要中间体Diels‑Alder加成物的方法。在光催化剂存在的条件下,将二氢二氧庚环与4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑混合,然后在惰性气体氛围,温度为50℃‑160℃,波长为200~760nm的光照条件下反应3‑12小时,减压回收未反应的二氢二氧庚环与4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑,即得Diels‑Alder加成物。该合成方法具有反应条件温和、反应活性好和选择性高等优点。
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公开(公告)号:CN108586488A
公开(公告)日:2018-09-28
申请号:CN201810271479.0
申请日:2018-03-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D498/18
Abstract: 本发明属于维生素B6生产技术领域,具体公开了一种光催化合成VB6重要中间体Diels-Alder加成物的方法。在光催化剂存在的条件下,将二氢二氧庚环与4-甲基-5-烷氧基噁唑混合,然后在惰性气体氛围,温度为50℃-160℃,波长为200~760nm的光照条件下反应3-12小时,减压回收未反应的二氢二氧庚环与4-甲基-5-烷氧基噁唑,即得Diels-Alder加成物。该合成方法具有反应条件温和、反应活性好和选择性高等优点。
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公开(公告)号:CN111100143B
公开(公告)日:2021-09-17
申请号:CN201911367382.0
申请日:2019-12-26
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D498/18
Abstract: 本发明公开了一种维生素B6中间体的连续化制备方法,包括:4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑与二氢二氧庚环混合预热,通入连续化固定床反应装置中进行Diels‑Alder反应,反应结束后经过后处理得到所述的维生素B6中间体;所述的连续化固定床反应装置由两个或者两个以上的固定床反应器串联而成,所述的固定床反应器中装载有碱性填料。本发明采用串联的固定床反应器作为反应设备,同时在固定床中负载碱性物质作为填料,减少了原料的分解以及芳构化产物的生成,提高了产品的选择性,更加适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN111100143A
公开(公告)日:2020-05-05
申请号:CN201911367382.0
申请日:2019-12-26
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D498/18
Abstract: 本发明公开了一种维生素B6中间体的连续化制备方法,包括:4-甲基-5-烷氧基噁唑与二氢二氧庚环混合预热,通入连续化固定床反应装置中进行Diels-Alder反应,反应结束后经过后处理得到所述的维生素B6中间体;所述的连续化固定床反应装置由两个或者两个以上的固定床反应器串联而成,所述的固定床反应器中装载有碱性填料。本发明采用串联的固定床反应器作为反应设备,同时在固定床中负载碱性物质作为填料,减少了原料的分解以及芳构化产物的生成,提高了产品的选择性,更加适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN110483319B
公开(公告)日:2022-08-05
申请号:CN201910811003.6
申请日:2019-08-30
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C233/47
Abstract: 本发明公开了一种N‑烷氧基草酰丙氨酸酯的制备方法,包括:(1)在三光气和有机碱的作用下,丙氨酸与醇进行酯化反应,得到丙氨酸酯盐酸盐;(2)在有机碱的作用下,步骤(1)得到丙氨酸酯盐酸盐与草酸酯进行酰胺化反应,反应结束后经过后处理得到所述的N‑烷氧基草酰丙氨酸酯。该制备方法采用三光气和有机碱作为反应的添加剂,避免了有毒溶剂苯的使用,同时缩短了反应的时间,并且产物含量和反应收率高,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN110240573B
公开(公告)日:2021-06-22
申请号:CN201910599896.2
申请日:2019-07-04
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明公开了一种制备多取代噁唑类化合物的方法,包括以下步骤:在缚酸剂存在条件下,向式Ⅱ所示化合物的溶液中加入光气或双光气或三光气溶液,加完后再加入助剂进行反应,得到如式(I)所述的多取代噁唑类化合物;所述助剂为有机酸。该方法能提高产物噁唑的收率,同时降低副产物N,N‑二乙基甲酰氯的含量。
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