公开(公告)号：CN102108065A

公开(公告)日：2011-06-29

申请号：CN201110071177.7

申请日：2011-03-23

Applicant: 浙江禾田化工有限公司 ,  连云港禾田化工有限公司

Inventor： 李岚 ,  江才鑫 ,  杨琳荣 ,  魏兴辉 ,  吴燕芳 ,  朱颜 ,  贺孝啸

IPC: C07D241/44

Abstract: 本发明公开了一种2-喹喔啉醇的制备方法，包括以下步骤：以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺为原料，在氢氧化物存在的条件下经环合反应制备得到2-喹喔啉醇-4-氧化物；以亚磷酸或亚磷酸三甲酯为还原剂，还原2-喹喔啉醇-4-氧化物制备得到2-喹喔啉醇；本发明以亚磷酸或亚磷酸三甲酯作为还原剂，高选择性地还原2-喹喔啉醇-4-氧化物制备2-喹喔啉醇，副产物少，产品收率和纯度高；还原反应条件温和，避免了使用氢气作为还原剂通过低压催化氢化发生爆炸的可能性；因还原剂亚磷酸和亚磷酸三甲酯商品廉价易得，极大地降低了制备2-喹喔啉醇的生产成本；同时反应原料和反应过程中产生的产物无毒性，有利于环境保护。

公开(公告)号：CN106083572B

公开(公告)日：2018-07-17

申请号：CN201610422446.2

申请日：2016-06-15

Applicant: 浙江禾田化工有限公司 ,  连云港禾田化工有限公司

Inventor： 贺孝啸 ,  杨建萍 ,  朱颜 ,  杨琳荣

IPC: C07C61/08 ,  C07C51/353

Abstract: 本发明公开了农药中间体1‑甲基环已烷羧酸的合成方法，以2‑甲基环已醇，甲酸，R‑Cl卤化试剂为原料，经卤化，取代反应一锅法制得1‑甲基环已烷羧酸。该合成方法新颖，可以解决传统生产工艺存在的缺陷，减少废酸水的排放，扩大产能，绿色环保。

公开(公告)号：CN102108065B

公开(公告)日：2012-11-28

申请号：CN201110071177.7

申请日：2011-03-23

Applicant: 浙江禾田化工有限公司 ,  连云港禾田化工有限公司

Inventor： 李岚 ,  江才鑫 ,  杨琳荣 ,  魏兴辉 ,  吴燕芳 ,  朱颜 ,  贺孝啸

IPC: C07D241/44

Abstract: 本发明公开了一种2-喹喔啉醇的制备方法，包括以下步骤：以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺为原料，在氢氧化物存在的条件下经环合反应制备得到2-喹喔啉醇-4-氧化物；以亚磷酸或亚磷酸三甲酯为还原剂，还原2-喹喔啉醇-4-氧化物制备得到2-喹喔啉醇；本发明以亚磷酸或亚磷酸三甲酯作为还原剂，高选择性地还原2-喹喔啉醇-4-氧化物制备2-喹喔啉醇，副产物少，产品收率和纯度高；还原反应条件温和，避免了使用氢气作为还原剂通过低压催化氢化发生爆炸的可能性；因还原剂亚磷酸和亚磷酸三甲酯商品廉价易得，极大地降低了制备2-喹喔啉醇的生产成本；同时反应原料和反应过程中产生的产物无毒性，有利于环境保护。

公开(公告)号：CN106083572A

公开(公告)日：2016-11-09

申请号：CN201610422446.2

申请日：2016-06-15

Applicant: 浙江禾田化工有限公司 ,  连云港禾田化工有限公司

Inventor： 贺孝啸 ,  杨建萍 ,  朱颜 ,  杨琳荣

IPC: C07C61/08 ,  C07C51/353

CPC classification number: C07C51/353 ,  C07C17/16 ,  C07C61/08 ,  C07C23/10

Abstract: 本发明公开了农药中间体1‑甲基环已烷羧酸的合成方法，以2‑甲基环已醇，甲酸，R‑Cl卤化试剂为原料，经卤化，取代反应一锅法制得1‑甲基环已烷羧酸。该合成方法新颖，可以解决传统生产工艺存在的缺陷，减少废酸水的排放，扩大产能，绿色环保。

公开(公告)号：CN102863355B

公开(公告)日：2014-05-21

申请号：CN201210355757.3

申请日：2012-09-24

Applicant: 浙江禾田化工有限公司

Inventor： 杨琳荣 ,  江才鑫 ,  周坤英 ,  吴燕芳 ,  魏兴辉 ,  金磊 ,  李岚 ,  朱颜 ,  贺孝啸

IPC: C07C243/38 ,  C07C241/04

Abstract: 本发明公开了一种N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法，包括以下步骤：将3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼反应所得的反应产物加入水和酸进行酸化，直至pH值小于3，保持水解温度为40-105℃，水解时间为0.5-5小时，使副产物水解，过滤除去3-甲氧基-2甲基苯甲酸，将所得母液加入碱进行碱化，调节pH值至7-12，过滤，得到高纯度的产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼；本发明方法工艺简单，大大提高了产品纯度，并且能回收昂贵的中间体3-甲氧基-2甲基苯甲酸，降低了生产成本，同时处理过程中三废少，有利于环境保护，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN102863355A

公开(公告)日：2013-01-09

申请号：CN201210355757.3

申请日：2012-09-24

Applicant: 浙江禾田化工有限公司

Inventor： 杨琳荣 ,  江才鑫 ,  周坤英 ,  吴燕芳 ,  魏兴辉 ,  金磊 ,  李岚 ,  朱颜 ,  贺孝啸

IPC: C07C243/38 ,  C07C241/04

Abstract: 本发明公开了一种N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼的提纯方法，包括以下步骤：将3-甲氧基-2甲基苯甲酰氯和叔丁基肼反应所得的反应产物加入水和酸进行酸化，直至pH值小于3，保持水解温度为40-105℃，水解时间为0.5-5小时，使副产物水解，过滤除去3-甲氧基-2甲基苯甲酸，将所得母液加入碱进行碱化，调节pH值至7-12，过滤，得到高纯度的产品N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼；本发明方法工艺简单，大大提高了产品纯度，并且能回收昂贵的中间体3-甲氧基-2甲基苯甲酸，降低了生产成本，同时处理过程中三废少，有利于环境保护，适合工业化生产。