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公开(公告)号：CN116574129B
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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公开(公告)号：CN116693575A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310455909.5
申请日：2023-04-25
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明公开了一种草甘膦母液中回收增甘膦的方法，其主要步骤包括：采用溶剂萃取法直接从草甘膦母液中提取增甘膦和草甘膦，然后采用盐溶液和负载有机相进行混合反萃增甘膦和草甘膦，负载的有机相进行循环使用。该专利提出了采用溶剂萃取法提取两性有机物增甘膦和草甘膦，对增甘膦提取率可高达95%，对草甘膦提取率可高达95%，有机相循环使用实现经济环保。本专利立足于解决草甘膦行业难题，大幅度降低生产成本，产生较大的社会和经济效益。
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公开(公告)号：CN116693574A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310338092.3
申请日：2023-03-31
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及一种制备草甘膦球形晶体的方法，属于农药生产技术领域。其步骤包括：以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液为原料，在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为2‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；将酸解液加热至95‑125ºC并保温0.5‑2小时进行脱醇；脱醇后在1‑2小时内将体系温度降为50‑80ºC，降温同时加入质量浓度为35‑42%的碱液，控制体系pH为0.5‑3.5，同时保持搅拌转速为180‑250rpm；然后将物料温度在1‑2小时内降为20‑40ºC，结晶完毕过滤洗涤得到草甘膦球形晶体产品。本发明得到的球形草甘膦流动性好、不易团聚、且振实密度较大，易于储存和运输。
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公开(公告)号：CN118443821A
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202410429158.4
申请日：2024-04-10
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北泰盛化工有限公司 , 中国计量大学 , 中国科学院过程工程研究所
Abstract: 本发明涉及分析化学技术领域，公开了一种乌洛托品的高效液相色谱检测方法。包括如下步骤：（1）配置不同浓度的标准溶液；（2）将标准溶液和检测样品经过高效液相色谱进行定量测量，根据标准溶液的检测结果绘制标准曲线，结合标准曲线和标准溶液的图谱进行定量分析检测样品。本发明采用高效液相色谱法检测乌洛托品，该方法方便快捷、分离度良好、操作简便，易于进行含量的测定，有利于乌洛托品的用量控制。
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公开(公告)号：CN117000144A
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202310902983.7
申请日：2023-07-21
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北三峡实验室
IPC: B01J3/04 , C07C227/08 , C07C227/40 , C07C229/08 , B01J4/02 , B01J4/00 , B01J19/00 , B01D11/04
Abstract: 本发明专利涉及一种水相法生产甘氨酸的工艺及装置，在加压合成釜中加入水和催化剂乌洛托品后，开启三叶KCX与六叶HEDT组合形式的新型搅拌器，通过自动调节阀与加压反应釜内压力连锁通入氨气至pH=9左右，通过计量泵往加压合成釜内加入氯乙酸水溶液，氯乙酸水溶液在加压合成釜底酸分布器均匀分布后与氨分布器出来的氨气进行均相反应，控制反应温度、终点pH、反应时间和反应压力。将合成反应液转入萃取釜中经甲醇萃取、降温、离心、干燥得到工业级甘氨酸产品。采用加压合成工艺、新型搅拌器和分布器，可大幅提高反应活性，降低氨气、乌洛托品单耗水平，甘氨酸合成收率可超过89%，适用于水相中氯乙酸氨解法生产甘氨酸的工业化生产。
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公开(公告)号：CN116768830A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310338093.8
申请日：2023-03-31
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D307/33 , C07F9/30
Abstract: 本发明提供一种精草铵膦中间体、精草铵膦及制备方法，将L‑蛋氨酸与α‑卤代羧酸或其衍生物反应得到L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐；L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐与氨基保护试剂进行反应后得到化合物IV。精草铵膦中间体化合物IV与开环卤代试剂进行开环反应得到化合物V；所述化合物V与亚膦酸二酯在催化剂作用下经过阿布佐夫反应后得到化合物VI；化合物VI经水解后中和转化得到精草铵膦。本发明采用α‑卤代羧酸或其衍生物、季铵盐相转移催化剂，有效的提高了产率；阿布佐夫反应中使用催化剂、增加氮气氛围保护，加快反应速度，缩短了反应时间，减少了影响反应收率的因素，提高了生产效率，对于实现工业化生产有着重要意义。
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公开(公告)号：CN116375654B
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202310285661.2
申请日：2023-03-22
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D241/08
Abstract: 本发明提供一种由双甘肽制备2,5‑二酮哌嗪的方法，将双甘肽在溶剂中进行搅拌反应，反应完成后冷却析出大量固体后抽滤、洗涤干燥得到产品。所述的溶剂包括乙二醇、丙三醇、N‑甲基吡咯烷酮、辛醇、醋酸辛酯中的任意一种或任意两种的混合物。本发明是以双甘肽为原料制备得到2,5‑二酮哌嗪，与现有技术相比具有反应选择性高、操作简单、废水少且处理难度低等特点。
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公开(公告)号：CN116477710B
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202310455950.2
申请日：2023-04-25
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C02F1/42 , C02F1/66 , B01J49/00 , C02F1/28 , C02F101/30
Abstract: 本发明公开了一种利用树脂预载过渡金属回收废水中草甘膦的方法，利用这种方法能实现对废水中草甘膦的回收。上述方法包括如下步骤：将树脂放入盐酸溶液中搅拌，再用去离子水漂洗至中性；将经过处理的树脂再放入氢氧化钠溶液中搅拌，再用去离子水漂洗至中性；将经过处理的树脂加入到含过渡金属离子的盐溶液中搅拌，再用去离子水冲洗至无Cl−流出；将经过处理的树脂放入真空干燥箱中干燥；将经过处理的树脂加入到含有草甘膦的废水中，调节溶液的pH和温度，搅拌反应；将经过处理的树脂过滤，然后放入解吸液中解吸。本发明技术能够实现对废水中草甘膦的回收，有效解决目前草甘膦废水处理难度大、资源化利用程度低等“卡脖子”问题。
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公开(公告)号：CN116574129A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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公开(公告)号：CN117000144B
公开(公告)日：2024-11-26
申请号：CN202310902983.7
申请日：2023-07-21
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北三峡实验室
IPC: B01J3/04 , C07C227/08 , C07C227/40 , C07C229/08 , B01J4/02 , B01J4/00 , B01J19/00 , B01D11/04
Abstract: 本发明专利涉及一种水相法生产甘氨酸的工艺及装置，在加压合成釜中加入水和催化剂乌洛托品后，开启三叶KCX与六叶HEDT组合形式的新型搅拌器，通过自动调节阀与加压反应釜内压力连锁通入氨气至pH=9左右，通过计量泵往加压合成釜内加入氯乙酸水溶液，氯乙酸水溶液在加压合成釜底酸分布器均匀分布后与氨分布器出来的氨气进行均相反应，控制反应温度、终点pH、反应时间和反应压力。将合成反应液转入萃取釜中经甲醇萃取、降温、离心、干燥得到工业级甘氨酸产品。采用加压合成工艺、新型搅拌器和分布器，可大幅提高反应活性，降低氨气、乌洛托品单耗水平，甘氨酸合成收率可超过89%，适用于水相中氯乙酸氨解法生产甘氨酸的工业化生产。
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