公开(公告)号：CN119528838A

公开(公告)日：2025-02-28

申请号：CN202411493654.2

申请日：2024-10-24

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司

Inventor： 刘佳 ,  郑松林 ,  田义群 ,  彭春雪 ,  汪倩 ,  李忠 ,  刘玉 ,  侯梦莹

IPC: C07D261/04

Abstract: 本发明提供一种砜吡草唑中间体的连续纯化方法，经合成后的含砜吡草唑中间体3‑氯‑5，5‑二甲基‑4，5‑二氢异噁唑的混合溶液进入连续萃取分液装置，对混合溶液进行萃取分离得到有机相和水相，下层有机相采出至缓冲罐；缓冲罐中有机相泵入连续蒸馏装置中段，保持连续蒸馏装置为负压，连续蒸馏装置底部为一次纯化产品；将一次纯化产品泵入连续精馏装置中部，保持连续精馏装置为负压一级冷凝器采出液体为砜吡草唑中间体。本发明保持反应液进行后处理时在特定温度蒸馏，精馏及冷凝，有效去除高温馏分(组分2)对后续氧化反应的影响，使得最终产品砜吡草唑纯度及收率得到提升。并且获得了高纯度的产品(GC纯度为99%以上)，对全连续过程有重大意义。

公开(公告)号：CN119552128A

公开(公告)日：2025-03-04

申请号：CN202411461898.2

申请日：2024-10-18

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司

Inventor： 侯梦莹 ,  田义群 ,  彭春雪 ,  郑松林 ,  郑念 ,  陈雅渊 ,  汪倩 ,  刘玉 ,  李忠 ,  袁甜 ,  徐乐乐 ,  黄一航

IPC: C07D261/04

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，主要涉及砜吡草唑中间体5，5‑二甲基‑4，5‑二氢异噁唑‑3‑硫代甲脒盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：化合物IV与羟基脲在碱性条件下反应得到化合物III；化合物III不经过纯化在酸性条件下直接与氯代试剂反应得到化合物II；化合物II在无机酸存在的条件下与硫脲反应制得化合物I。本发明提供的方法以3，3‑二甲基丙烯酸甲酯为原料，比同类方法中使用的3，3‑二甲基丙烯酸乙酯成本更低，环合收率较高；三氯氧磷氯化，同时添加磷酸作为催化剂，大大减少了副产物的生成；最后在无机酸存在下直接与硫脲反应制备化合物I，成品收率高达86%以上，纯度可达98%，使用溶剂大部分可以回收套用，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN119528897A

公开(公告)日：2025-02-28

申请号：CN202411511758.1

申请日：2024-10-28

Applicant: 湖北泰盛化工有限公司

Inventor： 汪倩 ,  田义群 ,  彭春雪 ,  胡付超 ,  郑松林 ,  郑念 ,  袁甜 ,  李忠 ,  刘玉 ,  侯梦莹 ,  黄一航 ,  徐乐乐 ,  吴跃晓 ,  王红红

IPC: C07D413/12 ,  B01J31/02 ,  B01J29/89

Abstract: 本发明提供一种使用固定床催化剂连续氧化制备砜吡草唑的方法，式Ⅰ化合物与双氧水分别泵入固定床催化剂反应器中进行反应，反应完成后的反应液经提纯得到砜吡草唑。固定床催化剂反应器内包括纳米钛硅分子筛负载的含钨催化剂，所述的纳米钛硅分子筛的质量含量为25%~50%，含钨催化剂的质量含量为50%~75%。本发明使用固定床催化剂反应器，重复使用效率高，催化剂成本大幅度降低。本发明氧化所用双氧水仅为理论所需用量，反应后无双氧水残留，极大程度降低氧化反应风险。本发明提纯处理简单，反应收率高，三废产量少。