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公开(公告)号:CN113754542A
公开(公告)日:2021-12-07
申请号:CN202010489478.0
申请日:2020-06-02
Applicant: 湖北远大富驰医药化工股份有限公司 , 湖北富博化工有限责任公司
IPC: C07C201/16 , C07C205/02
Abstract: 本发明提出了硝基甲烷的精制方法,所述精制方法是采用精馏处理方式进行的,包括以下步骤:(1)将硝基甲烷粗品进行精馏,收集气相馏分进行冷凝处理,得到精馏液相馏分;(2)将所述精馏液相馏分经第一膜过滤,收集精馏透过液,得到硝基甲烷精制成品;其中,所述第一膜为能将硝基甲烷和水相分离的亲油疏水膜。本发明的硝基甲烷的精制方法可快速、高效地除去硝基甲烷粗品及预精制产物中的水分等杂质,减少精馏回流次数及精馏回流时间,提高硝基甲烷产品的纯度及得率,降低精馏能耗,操作简便、快捷,具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号:CN109851594B
公开(公告)日:2021-02-12
申请号:CN201910207487.3
申请日:2019-03-19
Applicant: 湖北远大富驰医药化工股份有限公司
IPC: C07D307/14
Abstract: 一种以呋喃为原料合成3‑氨基甲基四氢呋喃的方法,涉及农药中间体合成技术领域,以呋喃为原料,经氧化开环得到1,4‑丁烯二醛,与硝基甲烷经Michael加成,硼氢化钠还原,脱水环合和催化氢化五步反应得到3‑氨基甲基四氢呋喃。本发明提供了一种以呋喃为原料合成3‑氨基甲基四氢呋喃的方法,该方法原料价格低廉,合成路线短,生产成本低,适合大规模生产。
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公开(公告)号:CN108017518A
公开(公告)日:2018-05-11
申请号:CN201810090039.5
申请日:2018-01-30
Applicant: 湖北远大富驰医药化工股份有限公司
IPC: C07C33/24 , C07C29/143 , C07C45/73 , C07C49/83
Abstract: 一种1,3‑二苯基‑1‑丙醇及其制备方法,涉及化学合成技术领域。本发明提供的1,3‑二苯基‑1‑丙醇的制备方法包括以下步骤:将苯甲醛和苯乙酮在二苄胺三氟乙酸盐、催化剂的作用下催化反应得到3‑羟基‑1,3‑二苯基‑1‑丙酮;将所述3‑羟基‑1,3‑二苯基‑1‑丙酮经黄鸣龙还原反应得到1,3‑二苯基‑1‑丙醇;其中,催化剂为L‑脯氨酸或D‑脯氨酸。上述制备方法操作简单,成本低廉,可以制备得到符合要求的光学纯度的产品,此外本发明还涉及使用上述制备方法得到的1,3‑二苯基‑1‑丙醇。
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公开(公告)号:CN109096047A
公开(公告)日:2018-12-28
申请号:CN201810968164.1
申请日:2018-08-23
Applicant: 湖北远大富驰医药化工股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种(1R)-1,3-二苯基-1-丙醇的制备方法,包括以下制备步骤:本发明通过使用α-卤代苯乙酮和苯甲醛在光学催化剂的作用下发生羟醛缩合反应得到光学纯的2-卤素-3-羟基-1,3-二苯基-1-丙酮,随后采用克莱门森还原反应将羰基还原为亚甲基的同时,卤素也发生了还原脱卤,从而直接得到光学纯的(1R)-1,3-二苯基-1-丙醇,提高了(1R)-1,3-二苯基-1-丙醇的收率及光学纯度。实施例数据表明,其总收率为65%,光学纯度可达99%。
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公开(公告)号:CN108129269B
公开(公告)日:2021-05-25
申请号:CN201810090038.0
申请日:2018-01-30
Applicant: 湖北远大富驰医药化工股份有限公司
IPC: C07C33/24 , C07C29/00 , C07C201/12 , C07C205/04 , C07C205/16
Abstract: 一种1,3‑二苯基‑1‑丙醇及硝基甲烷合成1,3‑二苯基‑1‑丙醇的方法,涉及化学合成技术领域。本发明提供的硝基甲烷合成1,3‑二苯基‑1‑丙醇的方法包括以下步骤:将硝基甲烷和苯甲醛在碱性环境和硼氢化钠的作用下反应得到2‑苯基硝基乙烷;将2‑苯基硝基乙烷和苯甲醛在L‑脯氨酸衍生物和添加剂的作用下反应得到2‑硝基‑1,3‑二苯基丙醇;将2‑硝基‑1,3‑二苯基丙醇在三丁基氢化锡和偶氮二异丁腈的作用下反应去除硝基得到1,3‑二苯基‑1‑丙醇。上述制备方法操作简单,成本低廉,可以制备得到符合要求的光学纯度的产品,此外本发明还涉及使用上述制备方法得到的1,3‑二苯基‑1‑丙醇。
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公开(公告)号:CN109053454B
公开(公告)日:2021-05-04
申请号:CN201810833081.1
申请日:2018-07-25
Applicant: 湖北远大富驰医药化工股份有限公司
IPC: C07C201/10 , C07C205/02 , C07C201/16
Abstract: 一种硝基甲烷的制备方法,涉及有机合成领域,其将硫酸二甲酯、亚硝酸盐、碱和聚(4‑乙烯吡啶)混合反应。聚(4‑乙烯吡啶)加入可以使生产过程中的有害气体减少,产品收率和纯度大大提高。同时,聚(4‑乙烯吡啶)的分离容易,有利于对副产物硫酸盐的回收。该制备方法条件温和,操作简单,适合工业化的大规模生产。一种聚(4‑乙烯吡啶)的应用,将聚(4‑乙烯吡啶)应用到硝基甲烷的合成反应中,其能够提高硝基甲烷的收率和纯度,并且不会影响副产物的回收。
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公开(公告)号:CN108017518B
公开(公告)日:2020-10-30
申请号:CN201810090039.5
申请日:2018-01-30
Applicant: 湖北远大富驰医药化工股份有限公司
IPC: C07C33/24 , C07C29/143 , C07C45/73 , C07C49/83
Abstract: 一种1,3‑二苯基‑1‑丙醇及其制备方法,涉及化学合成技术领域。本发明提供的1,3‑二苯基‑1‑丙醇的制备方法包括以下步骤:将苯甲醛和苯乙酮在二苄胺三氟乙酸盐、催化剂的作用下催化反应得到3‑羟基‑1,3‑二苯基‑1‑丙酮;将所述3‑羟基‑1,3‑二苯基‑1‑丙酮经黄鸣龙还原反应得到1,3‑二苯基‑1‑丙醇;其中,催化剂为L‑脯氨酸或D‑脯氨酸。上述制备方法操作简单,成本低廉,可以制备得到符合要求的光学纯度的产品,此外本发明还涉及使用上述制备方法得到的1,3‑二苯基‑1‑丙醇。
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公开(公告)号:CN109053454A
公开(公告)日:2018-12-21
申请号:CN201810833081.1
申请日:2018-07-25
Applicant: 湖北远大富驰医药化工股份有限公司
IPC: C07C201/10 , C07C205/02 , C07C201/16
CPC classification number: C07C201/10 , C07C201/16 , C07C205/02
Abstract: 一种硝基甲烷的制备方法,涉及有机合成领域,其将硫酸二甲酯、亚硝酸盐、碱和聚(4‑乙烯吡啶)混合反应。聚(4‑乙烯吡啶)加入可以使生产过程中的有害气体减少,产品收率和纯度大大提高。同时,聚(4‑乙烯吡啶)的分离容易,有利于对副产物硫酸盐的回收。该制备方法条件温和,操作简单,适合工业化的大规模生产。一种聚(4‑乙烯吡啶)的应用,将聚(4‑乙烯吡啶)应用到硝基甲烷的合成反应中,其能够提高硝基甲烷的收率和纯度,并且不会影响副产物的回收。
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公开(公告)号:CN113754542B
公开(公告)日:2022-09-09
申请号:CN202010489478.0
申请日:2020-06-02
Applicant: 湖北远大富驰医药化工股份有限公司 , 湖北富博化工有限责任公司
IPC: C07C201/16 , C07C205/02
Abstract: 本发明提出了硝基甲烷的精制方法,所述精制方法是采用精馏处理方式进行的,包括以下步骤:(1)将硝基甲烷粗品进行精馏,收集气相馏分进行冷凝处理,得到精馏液相馏分;(2)将所述精馏液相馏分经第一膜过滤,收集精馏透过液,得到硝基甲烷精制成品;其中,所述第一膜为能将硝基甲烷和水相分离的亲油疏水膜。本发明的硝基甲烷的精制方法可快速、高效地除去硝基甲烷粗品及预精制产物中的水分等杂质,减少精馏回流次数及精馏回流时间,提高硝基甲烷产品的纯度及得率,降低精馏能耗,操作简便、快捷,具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号:CN109851594A
公开(公告)日:2019-06-07
申请号:CN201910207487.3
申请日:2019-03-19
Applicant: 湖北远大富驰医药化工股份有限公司
IPC: C07D307/14
Abstract: 一种以呋喃为原料合成3-氨基甲基四氢呋喃的方法,涉及农药中间体合成技术领域,以呋喃为原料,经氧化开环得到1,4-丁烯二醛,与硝基甲烷经Michael加成,硼氢化钠还原,脱水环合和催化氢化五步反应得到3-氨基甲基四氢呋喃。本发明提供了一种以呋喃为原料合成3-氨基甲基四氢呋喃的方法,该方法原料价格低廉,合成路线短,生产成本低,适合大规模生产。
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