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公开(公告)号:CN103864044A
公开(公告)日:2014-06-18
申请号:CN201410083977.4
申请日:2014-03-10
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种利用微波法将磷铁转化为电池级磷酸铁的方法。该方法是将磷铁研磨至200-300目,加入磷酸与硝酸混合酸液,置于微波反应器中,在压力为0.2-0.9MPa,温度为110℃-140℃的条件下,微波反应20-50min,磷铁粉末充分溶解;不需分离杂质离子的情况下,继续微波反应30-50min;压力为0.2-0.9MPa,温度为110℃-140℃;微波反应器通过泄压,将沉淀过滤、洗涤、干燥制备出白色电池级磷酸铁。本方法不需分离杂质离子,制备出的磷酸铁杂质含量少,粒度分布均匀,适用于进一步制备电池级磷酸铁锂。
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公开(公告)号:CN103864044B
公开(公告)日:2015-08-26
申请号:CN201410083977.4
申请日:2014-03-10
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种利用微波法将磷铁转化为电池级磷酸铁的方法。该方法是将磷铁研磨至200-300目,加入磷酸与硝酸混合酸液,置于微波反应器中,在压力为0.2-0.9MPa,温度为110℃-140℃的条件下,微波反应20-50min,磷铁粉末充分溶解;不需分离杂质离子的情况下,继续微波反应30-50min;压力为0.2-0.9MPa,温度为110℃-140℃;微波反应器通过泄压,将沉淀过滤、洗涤、干燥制备出白色电池级磷酸铁。本方法不需分离杂质离子,制备出的磷酸铁杂质含量少,粒度分布均匀,适用于进一步制备电池级磷酸铁锂。
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公开(公告)号:CN103086341B
公开(公告)日:2014-11-19
申请号:CN201310041694.9
申请日:2013-02-04
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种用磷铁制备电池级磷酸铁的方法。该方法是将磷铁通过研磨至一定粒度后,加入混合酸液加热溶解,过滤得到滤液,通过对滤液进行重结晶、膜滤、碳吸附、络合隐蔽等物理化学方法进行去除杂质元素,浓缩滤液,加热至60℃—95℃之间,利用磷酸铁溶胶诱导制备磷酸铁,得到高纯、具有微尺寸球型电池级磷酸铁。本发明方法制备出的磷酸铁杂质含量少,粒度分布均匀,适用于进一步制备电池级磷酸铁锂。
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公开(公告)号:CN103086341A
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201310041694.9
申请日:2013-02-04
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种用磷铁制备电池级磷酸铁的方法。该方法是将磷铁通过研磨至一定粒度后,加入混合酸液加热溶解,过滤得到滤液,通过对滤液进行重结晶、膜滤、碳吸附、络合隐蔽等物理化学方法进行去除杂质元素,浓缩滤液,加热至60℃—95℃之间,利用磷酸铁溶胶诱导制备磷酸铁,得到高纯、具有微尺寸球型电池级磷酸铁。本发明方法制备出的磷酸铁杂质含量少,粒度分布均匀,适用于进一步制备电池级磷酸铁锂。
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公开(公告)号:CN103864469B
公开(公告)日:2015-08-12
申请号:CN201410120236.9
申请日:2014-03-28
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
IPC: C05B17/00
Abstract: 本发明公布了一种利用磷酸铁结晶母液制饲料级磷酸氢钙的方法,它包括以下步骤:往磷铁制磷酸铁结晶后的母液中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠,室温下搅拌10-30min后,过滤,将滤液升温至40-50℃,缓慢加入石灰乳至溶液的pH值在4.7-5.0之间,反应90-120min,搅拌速率为200r/min,继续加入石灰乳至反应终点pH值为6.0-6.8,反应结束后沉降,离心过滤,滤饼干燥得产品。本发明方法提高了磷铁制磷酸铁中P2O5的利用率,具有很高的应用价值,此外,反应后pH为6.0-6.8,接近中性,降低了水处理的成本。本工艺流程简单,操作性较强,且生产成本低,易于实现工业化。
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公开(公告)号:CN103864469A
公开(公告)日:2014-06-18
申请号:CN201410120236.9
申请日:2014-03-28
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
IPC: C05B17/00
Abstract: 本发明公布了一种利用磷酸铁结晶母液制饲料级磷酸氢钙的方法,它包括以下步骤:往磷铁制磷酸铁结晶后的母液中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠,室温下搅拌10-30min后,过滤,将滤液升温至40-50℃,缓慢加入石灰乳至溶液的pH值在4.7-5.0之间,反应90-120min,搅拌速率为200r/min,继续加入石灰乳至反应终点pH值为6.0-6.8,反应结束后沉降,离心过滤,滤饼干燥得产品。本发明方法提高了磷铁制磷酸铁中P2O5的利用率,具有很高的应用价值,此外,反应后pH为6.0-6.8,接近中性,降低了水处理的成本。本工艺流程简单,操作性较强,且生产成本低,易于实现工业化。
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公开(公告)号:CN101549347A
公开(公告)日:2009-10-07
申请号:CN200910102560.7
申请日:2009-05-12
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
Abstract: 湿法磷酸净化过程中萃取设备的阻垢方法,该方法是:向湿法磷酸净化过程萃取工序的给料酸中加入添加剂萃取设备结垢粉末或硫酸钙粉末或93%浓硫酸,破坏给料磷酸的“介安状态”,缩短其诱导期,加速硫酸钙沉淀,从而阻止其在萃取设备上结垢;所述萃取设备结垢粉末是从萃取设备内取下,用水浸泡,洗涤,其间,垢块崩塌为粉体,干燥,磨粉,过筛,所得的粉末。结垢粉末细度60~120目,加入量为每100mL给料酸加入1~3g;硫酸钙加入量为给料磷酸的0.2%~5.0%;硫酸用量为钙离子含量的1~5倍。本发明方法在实际应用中给料磷酸经过脱钙预处理后,萃取设备结垢现象大大减轻,延长设备清洗时间,从而使装置生产效率得以提高。适用于净化湿法磷酸的生产企业。
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公开(公告)号:CN117018871A
公开(公告)日:2023-11-10
申请号:CN202311011520.8
申请日:2023-08-11
Applicant: 贵州大学
Abstract: 本发明提供了一种用双极膜电渗析法浓缩精制含锂离子溶液的方法,属于提取锂资源的技术领域。本发明的方法,首先构建双极膜电渗析系统,将硫酸钾溶液和料液置于料室中,并向酸室中加入去离子水,向碱室中加入去离子水和表面活性剂,然后在一定恒压条件下电渗析系统开始工作。对含有杂质离子的锂离子溶液中有效实现钙、镁、铝、铁等离子的分离与精制,从而为后续锂离子溶液制备电池级碳酸锂提供良好的化学环境,同时利用双极膜电渗析方法实现了含锂溶液的分离与浓缩,主要适用于电池级碳酸锂制备用含锂溶液的精制与浓缩。
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公开(公告)号:CN115739134B
公开(公告)日:2024-08-02
申请号:CN202211485096.6
申请日:2022-11-24
Applicant: 贵州大学 , 湖北宜化化工科技研发有限公司 , 贵州理工学院
Abstract: 本发明公开了一种利用三氯化钌废弃物制备氯乙烯合成用复合催化剂的方法,以生产三甲基丙酮酸产生的废弃三氯化钌为主要原料,经湿磨、固液分离,得到含三氯化钌溶出液,向溶出液中加入四氯合铜酸二锂,调整溶液中的有效成分三氯化钌和四氯合铜酸二锂的质量比为0.1‑0.5:5‑8,再向调整溶液中加入活性炭浸泡、干燥,制得氯乙烯合成用催化剂;用于电石法氯乙烯合成前台转换器。本发明方法实现了危险三氯化钌废弃物的回收再利用。
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公开(公告)号:CN109346708A
公开(公告)日:2019-02-15
申请号:CN201811385969.X
申请日:2018-11-20
Applicant: 贵州大学
IPC: H01M4/36 , H01M4/58 , H01M4/62 , H01M10/052
Abstract: 本发明公开了一种电池级材料磷酸铁锂的制备方法,该方法包括将葡萄糖,三价铁盐和磷酸二氢盐依次加入到一定量的去离子水中,搅拌至溶解;取乙二醇,加入到上述溶液中,磁力搅拌30分钟;将混合溶液转移到反应釜中,160℃-180℃条件下反应20h-48h,将产物抽滤,先用去离子水洗三遍后用无水乙醇溶液洗一遍,干燥,得到碳包覆的磷酸亚铁。本发明使用原料种类少,成本低,本发明制备的磷酸亚铁具有纯度高,粒度小且分布均匀的特点,适用于进一步制备电化学性能优良的电池级磷酸铁锂。并且该磷酸亚铁具有碳包覆的特性,为磷酸铁锂提供后续包覆碳源及还原性气氛,提高了制备磷酸铁锂的充放电性能,适合规模工业化生产。
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