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公开(公告)号：CN113680306A
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN202111067281.9
申请日：2021-09-13
Applicant: 盐城市春竹香料有限公司
IPC: B01J19/24 , B01J19/30 , B01J19/00 , B01J3/04 , B01J3/02 , C07C51/235 , C07C53/126
Abstract: 本发明公开了一种由2‑甲基丁醛连续氧化制2‑甲基丁酸的装置及方法，涉及化工生产领域，包括：管式反应器和套筒冷却器；管式反应器至少设置有两个，相邻管式反应器的排气口和进气口相互连通，相邻管式反应器之间设置有套筒冷却器，套筒冷却器的冷却进料口与左侧管式反应器的出料口连通，套筒冷却器的冷却出料口与右侧管式反应器的进料口连通，生产步骤包括：初步进料、初步进气、进冷却液、出料检测和进出料。本发明的优点在于：采用多根管式反应器相互串联的方式进行2‑甲基丁酸的生产加工，将反应物料分散，单个管式反应器中的反应物料较少，大大降低了安全风险采用压缩空气对2‑甲基丁酸进行氧化，相比传统的生产方式，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN112552168A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011492656.1
申请日：2020-12-16
Applicant: 盐城市春竹香料有限公司
Abstract: 本发明适用乳酸乙酯生产技术领域，提供了一种精馏制备乳酸乙酯的工艺方法，包括以下步骤：将丙交酯和乙醇加入到装有强酸型阳离子交换树脂催化剂的催化精馏塔内，催化酯化反应生成的乙酸乙酯与水形成共沸物从催化精馏塔的顶部馏出后经过分相器，得到粗酯；将得到的粗酯采至精制塔中，精制塔底部采出成品乳酸乙酯，顶部物料返回催化精馏塔。通过丙交酯和乙醇在催化精馏塔内进行催化反应生成乳酸乙酯。通过反应精馏作用，有效地降低粗酯中乙醇的含量，精制塔可得到纯度≥99.95％的乳酸乙酯。
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公开(公告)号：CN112538013A
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN202011439832.5
申请日：2020-12-07
Applicant: 盐城市春竹香料有限公司
Abstract: 本发明公开了一种无催化剂制备乙酸异戊酯的方法，具体包括如下步骤：S1：按重量份称取50‑60份乙酸和60‑80异戊醇混合均匀，并将其加入至反应釜中，再往反应釜中加入共沸带水剂密封处理；S2：不断往反应釜中冲入氮气，所充氮气压力3～5Mpa，并通过电加热器为反应釜加热6‑8h，使溶液蒸发流入至精馏段中液化；S3：液化后的油相在精馏段中液化并回流至反应釜中，水相排出精馏段并在接收瓶中液化存储；S4：直至反应釜中无水相排出，反应结束，即反应釜中油相即为所制备的无催化剂乙酸异戊酯。本发明反应无需催化剂反应，直接精馏成品，杜绝了因催化剂产生强酸性废水，因酯化水不含乙酸，解决了水相中乙酸回收问题。
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公开(公告)号：CN113666811B
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202111067127.1
申请日：2021-09-13
Applicant: 盐城市春竹香料有限公司
IPC: C07C45/38 , C07C47/02 , B01D53/75 , B01D53/78 , B01D53/76 , B01D53/86 , B01D53/38 , B01J23/50 , B01J35/00
Abstract: 本发明公开了一种电解银连续催化异戊醇氧化制备异戊醛的方法，涉及异戊醛生产领域，该方法包括以下步骤：(1)将异戊醇和水混合成含异戊醇70％的混合液；(2)氧化床铺上一定厚度及规格的电解银；(3)开点火器加热电解银温度至300℃后关点火器；(4)过热器加热至135℃；(5)将上述配好的异戊醇混合液体转入蒸发器中；(6)将上述配好溶液转入蒸发器中；(7)氧化床温度很快上升，用空气流量调节氧化温度至360～400℃并保持；(8)流经氧化床的高温汽流经一级冷凝器；(9)流经氧化床的高温汽流经二级冷凝器；(10)尾气经处理后排放。本发明通过该制备方法，提升了异戊醛的转化率，有助于企业实现异戊醛规模化生产。
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公开(公告)号：CN113666811A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202111067127.1
申请日：2021-09-13
Applicant: 盐城市春竹香料有限公司
IPC: C07C45/38 , C07C47/02 , B01D53/75 , B01D53/78 , B01D53/76 , B01D53/86 , B01D53/38 , B01J23/50 , B01J35/02
Abstract: 本发明公开了一种电解银连续催化异戊醇氧化制备异戊醛的方法，涉及异戊醛生产领域，该方法包括以下步骤：(1)将异戊醇和水混合成含异戊醇70％的混合液；(2)氧化床铺上一定厚度及规格的电解银；(3)开点火器加热电解银温度至300℃后关点火器；(4)过热器加热至135℃；(5)将上述配好的异戊醇混合液体转入蒸发器中；(6)将上述配好溶液转入蒸发器中；(7)氧化床温度很快上升，用空气流量调节氧化温度至360～400℃并保持；(8)流经氧化床的高温汽流经一级冷凝器；(9)流经氧化床的高温汽流经二级冷凝器；(10)尾气经处理后排放。本发明通过该制备方法，提升了异戊醛的转化率，有助于企业实现异戊醛规模化生产。
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公开(公告)号：CN113620804A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202111067271.5
申请日：2021-09-13
Applicant: 盐城市春竹香料有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基丁酸乙酯连续酯化工艺及装置，涉及化工生产领域，包括如下步骤：加热酯化；油水分离；回流：储油槽顶部油层通过回流泵泵入酯化塔，储油槽底部油层进入下部精馏釜，储水槽中水进入乙醇回收釜；补料。本发明的优点在于：本发明通过改变酯化塔塔顶回流物料的组分，即采用已分去水的粗酯作回流液，以破坏酯化系统内由水、醇、酯、酸组成的多元共沸体系，可降低酯化物料配制中2‑甲基丁酸的比例；同时有效减少粗酯中2‑甲基丁酸的含量；减少后部精馏时轻组分的量；从而起到提高一次性收率，保证产品质量，降低能耗的作用。
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公开(公告)号：CN112552163A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011488035.6
申请日：2020-12-16
Applicant: 盐城市春竹香料有限公司
IPC: C07C51/36 , C07C53/126 , C07C51/285 , C07C57/03
Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基丁酸的制备方法，涉及精细化工技术领域，主要为了解决现有的2‑甲基丁酸的制备技术所制得的成品纯度不够高的问题。该方法为：准备丙酮、2‑乙基丙烯醛、氯酸钾、钯碳和过氧化氢作原料；将丙酮和乙基丙烯酸一同加入反应釜中进行搅拌，搅拌20～30min后加入氯酸钾，继续搅拌10～15min，再加入钯碳，继续搅拌40～60min；对得到的混合溶液进行氮气置换，随后再通入氢气，保持压力为0.1～0.5MP,温度为30～40℃，反应5～7h；随后对混合溶液进行过滤除去固体催化剂，再进行加热震荡除去氯酸钾；过滤后的溶液中一边进行加热，一边逐量加入过氧化氢并搅拌，持续30～50min，既可得到粗2‑甲基丁酸，进行精馏后可以得到纯品2‑甲基丁酸。
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公开(公告)号：CN114057555A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111285804.7
申请日：2021-11-02
Applicant: 盐城市春竹香料有限公司
Abstract: 本发明公开了一种以磷酸氢二钠作碱性催化剂的苯甲醛制备工艺及装置，涉及化工产品加工领域，以含量为75％‑95％的桂醛为原料，以磷酸氢二钠作碱性催化剂，制备苯甲醛，工艺步骤包括：配制磷酸氢二钠水溶液、加热、水解反应、油水分离和精馏。本发明的优点在于：采用的磷酸氢二钠(Na2HPO4)代替传统的氢氧化钠或碳酸钠和碳酸氢钠作为碱性催化剂，在高温状态下稳定不分解，且在水溶液中形成一种弱碱性缓冲剂，1‑2％的溶液PH值为8.8‑9.5，不受反应温度和反应时间的影响，大大降低了醛聚合的风险，使产品收率由65％提高至85％左右，具有良好的经济效益。
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公开(公告)号：CN112898150A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN202011484807.9
申请日：2020-12-16
Applicant: 盐城市春竹香料有限公司
Abstract: 本发明适用化工技术领域，提供一种异戊酸乙酯的连续酯化工艺，异戊酸乙酯的酯化反应的原料为异戊酸和乙醇，其中在反应过程中还需要加入新型催化剂和带水剂，通过加入催化剂可加快反应速率，同时通过加入带水剂可将酯化反应过程中产生的水除去，从而利于酯化反应正向进行，从而可提高异戊酸乙酯的产率。
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公开(公告)号：CN114082390A
公开(公告)日：2022-02-25
申请号：CN202111285819.3
申请日：2021-11-02
Applicant: 盐城市春竹香料有限公司
Abstract: 本发明公开了一种连续制备2‑亚甲基丁醛的装置及工艺，涉及化工生产领域，包括反应桶，反应桶由钢桶和盘管式反应器组成，盘管式反应器呈螺旋状，盘管式反应器下端设置有进料口，上端设置有出料口，相邻反应桶中的盘管式反应器的出料口和进料口通过管道相互连通，最左侧反应桶为进料加热桶，最右侧反应桶为冷却出料桶，位于进料加热桶和冷却出料桶之间的反应桶为保温反应桶。工艺步骤包括：原料投放、加热、缩合反应、出料检测、油水分离和分馏。本发明的优点在于：采用多组相互串联的盘管式反应器作为反应容器，实现了2‑亚甲基丁醛的连续化生产，降低了物料泄漏风险，极大的提高了改善职工职业卫生环境，同时提高了生产收率。
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