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公开(公告)号：CN106243004A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610618331.0
申请日：2016-08-01
Applicant: 石家庄和中科技有限公司
IPC: C07C319/06 , C07C321/08
CPC classification number: C07C319/06 , C07C17/16 , C07C303/32 , C07C319/14 , C07C321/08 , C07C21/04 , C07C323/25 , C07C309/30
Abstract: 本发明涉及精细化学领域，具体涉及一种香叶硫醇的制备方法；其以香叶硫醇为原料，首先以四氯化碳为溶剂，与三苯基膦反应，继续以无水乙醇为溶剂，与硫脲反应，接着与对甲苯磺酸成盐，最后经过解盐得到最终产品；本发明的方法，在关键步骤的纯化上规避了高温蒸馏纯化，避免了异构体的产生，原料易获取，成本低，合成路线短，反应条件易实现，纯化方法方便易行，收率高，可获得高纯度香叶硫醇。
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公开(公告)号：CN110357840B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN201910219854.1
申请日：2019-03-21
Applicant: 石家庄和中科技有限公司
IPC: C07D307/38
Abstract: 本发明属于精细化学技术领域，提出了一种4‑糠硫基戊酮‑2的制备方法，具体包括以下步骤：将原料氯丙酮加入三苯基膦的甲苯溶液中或加入亚磷酸三乙酯中，升温回流反应，得到磷盐；将所得磷盐溶解在有机溶剂中，加入强碱，搅拌2～3小时，反应完成，得到磷叶立德；将磷叶立德加入乙醛水溶液或三聚乙醛，搅拌至反应完成，得到3‑戊烯‑2‑酮；向3‑戊烯‑2‑酮中加入哌啶，滴加糠硫醇的二氯甲烷溶液，滴加过程中控制体系温度为35～40℃，滴加完后，搅拌至反应完成，得到产品4‑糠硫基戊酮‑2。本发明解决了现有技术中4‑糠硫基戊酮‑2合成路线危险性高、成本高、不适合工业化生产的问题。
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公开(公告)号：CN109796385B
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN201910056982.9
申请日：2019-01-22
Applicant: 石家庄和中科技有限公司
IPC: C07C321/10 , C07C319/08 , C07C319/28
Abstract: 本发明属于精细化学技术领域，提出了一种1‑对孟烯‑8‑硫醇的制备方法，以a‑松油醇为原料，与硫代试剂反应得到1‑对孟烯‑8‑硫醇，包括以下步骤：将a‑松油醇溶解在有机溶剂中；分批加入硫代试剂，进行硫代反应；将反应后的体系降至室温，旋蒸除去溶剂，缓慢加入氢氧化钠水溶液至pH≥12；用甲叔醚萃取水相2次，有机相合并用饱和盐水洗1次，用无水硫酸钠干燥、浓缩、减压蒸馏，得产品1‑对孟烯‑8‑硫醇。本发明解决了现有技术1‑对孟烯‑8‑硫醇合成路线复杂、原料中四氢铝锂昂贵且危险性高、不适合工业化生产的问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110357840A
公开(公告)日：2019-10-22
申请号：CN201910219854.1
申请日：2019-03-21
Applicant: 石家庄和中科技有限公司
IPC: C07D307/38
Abstract: 本发明属于精细化学技术领域，提出了一种4-糠硫基戊酮-2的制备方法，具体包括以下步骤：将原料氯丙酮加入三苯基膦的甲苯溶液中或加入亚磷酸三乙酯中，升温回流反应，得到磷盐；将所得磷盐溶解在有机溶剂中，加入强碱，搅拌2～3小时，反应完成，得到磷叶立德；将磷叶立德加入乙醛水溶液或三聚乙醛，搅拌至反应完成，得到3-戊烯-2-酮；向3-戊烯-2-酮中加入哌啶，滴加糠硫醇的二氯甲烷溶液，滴加过程中控制体系温度为35～40℃，滴加完后，搅拌至反应完成，得到产品4-糠硫基戊酮-2。本发明解决了现有技术中4-糠硫基戊酮-2合成路线危险性高、成本高、不适合工业化生产的问题。
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公开(公告)号：CN106117026A
公开(公告)日：2016-11-16
申请号：CN201610618346.7
申请日：2016-08-01
Applicant: 石家庄和中科技有限公司
CPC classification number: C07C51/60 , C07C1/2076 , C07C45/004 , C07C45/40 , C07C45/455 , C07C259/06 , C07C57/66 , C07C49/203 , C07C11/02 , C07C47/02
Abstract: 本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种高纯度12‑甲基十三醛的制备方法；其以10—十一烯酸为原料，经过酰胺化反应、格氏反应、氢化还原和烯基臭氧化四步反应，该方法原料成本低且易获取，步骤少，反应条件温和，杂质含量低且易纯化，反应重复性好且稳定性高，适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN109796385A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910056982.9
申请日：2019-01-22
Applicant: 石家庄和中科技有限公司
IPC: C07C321/10 , C07C319/08 , C07C319/28
Abstract: 本发明属于精细化学技术领域，提出了一种1-对孟烯-8-硫醇的制备方法，以a-松油醇为原料，与硫代试剂反应得到1-对孟烯-8-硫醇，包括以下步骤：将a-松油醇溶解在有机溶剂中；分批加入硫代试剂，进行硫代反应；将反应后的体系降至室温，旋蒸除去溶剂，缓慢加入氢氧化钠水溶液至pH≥12；用甲叔醚萃取水相2次，有机相合并用饱和盐水洗1次，用无水硫酸钠干燥、浓缩、减压蒸馏，得产品1-对孟烯-8-硫醇。本发明解决了现有技术1-对孟烯-8-硫醇合成路线复杂、原料中四氢铝锂昂贵且危险性高、不适合工业化生产的问题。
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公开(公告)号：CN106243004B
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201610618331.0
申请日：2016-08-01
Applicant: 石家庄和中科技有限公司
IPC: C07C319/06 , C07C321/08
Abstract: 本发明涉及精细化学领域，具体涉及一种香叶硫醇的制备方法；其以香叶硫醇为原料，首先以四氯化碳为溶剂，与三苯基膦反应，继续以无水乙醇为溶剂，与硫脲反应，接着与对甲苯磺酸成盐，最后经过解盐得到最终产品；本发明的方法，在关键步骤的纯化上规避了高温蒸馏纯化，避免了异构体的产生，原料易获取，成本低，合成路线短，反应条件易实现，纯化方法方便易行，收率高，可获得高纯度香叶硫醇。
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公开(公告)号：CN106117026B
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201610618346.7
申请日：2016-08-01
Applicant: 石家庄和中科技有限公司
Abstract: 本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种高纯度12‑甲基十三醛的制备方法；其以10—十一烯酸为原料，经过酰胺化反应、格氏反应、氢化还原和烯基臭氧化四步反应，该方法原料成本低且易获取，步骤少，反应条件温和，杂质含量低且易纯化，反应重复性好且稳定性高，适合工业化大规模生产。
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