公开(公告)号：CN103864630B

公开(公告)日：2015-07-01

申请号：CN201410107368.8

申请日：2014-03-21

Applicant: 福州大学

Inventor： 唐凤翔 ,  宋小攀 ,  黄杨威 ,  赵学清

IPC: C07C217/62 ,  C07C213/02

CPC classification number: Y02P20/55

Abstract: 本发明提供了钆塞酸二钠关键前体—(S)-1-(4-乙氧基苄基)-3-氮杂戊烷-1,5-二胺三盐酸盐的合成方法。以O-乙基-N-Boc-L-酪氨酸乙酯（化合物1）为原料，经红铝还原后得到O-乙基-N-Boc-L-酪氨醛（化合物2），然后再与N-Boc-1，2-乙二胺在三乙酰氧基硼氢化钠的催化下胺化还原，得到1,5-Boc双保护的(S)-1-(4-乙氧基苄基)-3-氮杂戊烷-1,5-二胺（化合物3），最后再以浓盐酸或氯化氢气体脱去Boc保护基得到(S)-1-(4-乙氧基苄基)-3-氮杂戊烷-1,5-二胺三盐酸盐（化合物4）。本发明提出的合成路线步骤新颖简洁，无需昂贵和危险的特殊试剂，反应温和，产物易于纯化，后处理方便，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN103864630A

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201410107368.8

申请日：2014-03-21

Applicant: 福州大学

Inventor： 唐凤翔 ,  宋小攀 ,  黄杨威 ,  赵学清

IPC: C07C217/62 ,  C07C213/02

CPC classification number: Y02P20/55

Abstract: 本发明提供了钆塞酸二钠关键前体—(S)-1-(4-乙氧基苄基)-3-氮杂戊烷-1,5-二胺三盐酸盐的合成方法。以O-乙基-N-Boc-L-酪氨酸乙酯（化合物1）为原料，经红铝还原后得到O-乙基-N-Boc-L-酪氨醛（化合物2），然后再与N-Boc-1，2-乙二胺在三乙酰氧基硼氢化钠的催化下胺化还原，得到1,5-Boc双保护的(S)-1-(4-乙氧基苄基)-3-氮杂戊烷-1,5-二胺（化合物3），最后再以浓盐酸或氯化氢气体脱去Boc保护基得到(S)-1-(4-乙氧基苄基)-3-氮杂戊烷-1,5-二胺三盐酸盐（化合物4）。本发明提出的合成路线步骤新颖简洁，无需昂贵和危险的特殊试剂，反应温和，产物易于纯化，后处理方便，适于工业化生产。