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公开(公告)号：CN110041176A
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201910277142.5
申请日：2019-04-08
Applicant: 衢州学院
IPC: C07C41/16 , C07C43/205
Abstract: 本发明涉及一种热敏纸增感剂乙二醇二苯基醚的制备方法。所述制备方法以卤代苯和乙二醇为原料，以2,2'-联吡啶及其衍生物中的任意一种或几种为配体，在碱和溶剂存在下，以Cu(I)或Cu(II)为催化剂制备获得乙二醇二苯基醚。和已知技术相比，采用乙二醇和溴苯为反应原料后乙二醇二苯基醚的生产成本大大降低，此外，配体2,2'-联吡啶可以回收套用不会增加生产成本。具有较大的实施价值和社会经济效益。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109970520A
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201910277183.4
申请日：2019-04-08
Applicant: 衢州学院
Abstract: 本发明涉及一种热敏纸增感剂苄基‑2‑萘基醚的制备方法，所述制备方法以苄醇和2‑溴萘为原料，以N‑四氢吡咯乙酸为配体，在碱和溶剂存在下，以Cu(I)或Cu(II)为催化剂制备苄基‑2‑萘基醚。所述制备方法的步骤为：S1、将2‑溴萘和一定量的溶剂混合搅拌均匀，然后依次加入一定量的碱、催化剂、配体和苄醇；S2、控制反应温度和时间，边搅拌边反应；S3、反应结束后，回收溶剂，加入一定量的水和有机溶剂，水相用有机溶剂萃取若干次，合并有机相，然后依次水洗、碳酸钠水溶液洗涤；S4、洗涤完成后，有机相干燥、过滤、脱色和蒸馏后获得粗品，粗品经重结晶、干燥后获得产品。本发明采用苄醇和2‑溴萘为反应原料后生产成本大大降低，具有较大的实施价值和社会经济效益。
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公开(公告)号：CN107954962A
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201711038685.9
申请日：2017-10-30
Applicant: 衢州学院
Inventor： 周海
IPC: C07D309/08
Abstract: 本发明涉及一种4，4-二卤代四氢吡喃制备方法，该方法包括以下步骤：将卤代高烯丙醇、醛类物质、三卤化铟和溶剂混合于烧瓶中，搅拌成均匀混合液，混合液控制在温度为-20～0℃，缓慢滴加完三甲基卤硅烷后，开始反应，在一定温度下搅拌反应1-24h后，加入碳酸氢钠饱和溶液淬灭反应，溶液分层出有机相和水相，水相用甲基叔丁基醚萃取，萃取液合并到有机相中，新的有机相经饱和食盐水洗涤后，干燥，蒸出有机溶剂得到粗品，对粗产品进行柱层析分离提纯，即得成品产品，成品产品可应用于阻燃剂和农药领域；本发明制备方法工艺简单，最终产品收率高，纯度高，反应体系中采用催化剂量的三卤化铟，金属铟消耗量少，催化剂成本低，经济实惠。
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公开(公告)号：CN110041176B
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN201910277142.5
申请日：2019-04-08
Applicant: 衢州学院
IPC: C07C41/16 , C07C43/205
Abstract: 本发明涉及一种热敏纸增感剂乙二醇二苯基醚的制备方法。所述制备方法以卤代苯和乙二醇为原料，以2,2'‑联吡啶及其衍生物中的任意一种或几种为配体，在碱和溶剂存在下，以Cu(I)或Cu(II)为催化剂制备获得乙二醇二苯基醚。和已知技术相比，采用乙二醇和溴苯为反应原料后乙二醇二苯基醚的生产成本大大降低，此外，配体2,2'‑联吡啶可以回收套用不会增加生产成本。具有较大的实施价值和社会经济效益。
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公开(公告)号：CN107954962B
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN201711038685.9
申请日：2017-10-30
Applicant: 衢州学院
Inventor： 周海
IPC: C07D309/08
Abstract: 本发明涉及一种4，4‑二卤代四氢吡喃制备方法，该方法包括以下步骤：将卤代高烯丙醇、醛类物质、三卤化铟和溶剂混合于烧瓶中，搅拌成均匀混合液，混合液控制在温度为‑20～0℃，缓慢滴加完三甲基卤硅烷后，开始反应，在一定温度下搅拌反应1‑24h后，加入碳酸氢钠饱和溶液淬灭反应，溶液分层出有机相和水相，水相用甲基叔丁基醚萃取，萃取液合并到有机相中，新的有机相经饱和食盐水洗涤后，干燥，蒸出有机溶剂得到粗品，对粗产品进行柱层析分离提纯，即得成品产品，成品产品可应用于阻燃剂和农药领域；本发明制备方法工艺简单，最终产品收率高，纯度高，反应体系中采用催化剂量的三卤化铟，金属铟消耗量少，催化剂成本低，经济实惠。
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公开(公告)号：CN109970520B
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN201910277183.4
申请日：2019-04-08
Applicant: 衢州学院
Abstract: 本发明涉及一种热敏纸增感剂苄基‑2‑萘基醚的制备方法，所述制备方法以苄醇和2‑溴萘为原料，以N‑四氢吡咯乙酸为配体，在碱和溶剂存在下，以Cu(I)或Cu(II)为催化剂制备苄基‑2‑萘基醚。所述制备方法的步骤为：S1、将2‑溴萘和一定量的溶剂混合搅拌均匀，然后依次加入一定量的碱、催化剂、配体和苄醇；S2、控制反应温度和时间，边搅拌边反应；S3、反应结束后，回收溶剂，加入一定量的水和有机溶剂，水相用有机溶剂萃取若干次，合并有机相，然后依次水洗、碳酸钠水溶液洗涤；S4、洗涤完成后，有机相干燥、过滤、脱色和蒸馏后获得粗品，粗品经重结晶、干燥后获得产品。本发明采用苄醇和2‑溴萘为反应原料后生产成本大大降低，具有较大的实施价值和社会经济效益。
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