一种二氨基萘的制备方法

    公开(公告)号:CN106631821B

    公开(公告)日:2018-07-31

    申请号:CN201610939448.9

    申请日:2016-10-25

    Abstract: 本发明提供了种二氨基萘的制备方法,该方法采用硫酸、发烟硝酸和萘进行硝化反应,得到混二硝基萘;向反应釜中加入第二有机溶剂、混二硝基萘、催化剂和活性炭,升温至60~65℃,加入水合肼,反应分离后,得到第二滤液和第二滤饼;所述的第二滤液分离纯化后得到的固体即为1.8‑二氨基萘;所述的第二滤饼分离纯化后得到1,5‑二氨基萘。混二硝基萘的制备采用无有机溶剂的方法进行硝化反应,废酸可以进行回收套用,降低了三废的产生量和处理成本。混二硝基萘直接进行还原,减少了分离成本,为工业化生产提高了市场竞争力。利用混二氨基萘在不同有机溶剂中,不同的物理性质;分离出纯度较高的1,8‑二氨基萘和1,5‑二氨基萘。

    一种4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮的合成方法

    公开(公告)号:CN103265417B

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201310161123.9

    申请日:2013-05-03

    Abstract: 本发明公开了一种4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮的合成方法,以反式-4-烷基环己基甲酸甲酯为原料,在红铝/吗啉还原剂的作用下,还原得到反式-4-烷基环己基甲醛;将反式-4-烷基环己基甲醛与4-苄氧基溴苄三苯基膦盐在叔丁醇钾的作用下发生Witting反应,得到1-苄氧基-4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙烯基]苯;在钯碳的催化下,1-苄氧基-4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙烯基]苯进行氢化反应,得到4-[2-(反式-4-戊基环己基)乙基]环己基醇;4-[2-(反式-4-戊基环己基)乙基]环己基醇在双氧水的氧化下制备得到4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮类化合物。该方法反应步骤少,成本低,总收率高,采用绿色的双氧水进行氧化,避免了采用金属氧化试剂产生的严重环境污染。

    一种4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮的合成方法

    公开(公告)号:CN103265417A

    公开(公告)日:2013-08-28

    申请号:CN201310161123.9

    申请日:2013-05-03

    Abstract: 本发明公开了一种4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮的合成方法,以反式-4-烷基环己基甲酸甲酯为原料,在红铝/吗啉还原剂的作用下,还原得到反式-4-烷基环己基甲醛;将反式-4-烷基环己基甲醛与4-苄氧基溴苄三苯基膦盐在叔丁醇钾的作用下发生Witting反应,得到1-苄氧基-4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙烯基]苯;在钯碳的催化下,1-苄氧基-4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙烯基]苯进行氢化反应,得到4-[2-(反式-4-戊基环己基)乙基]环己基醇;4-[2-(反式-4-戊基环己基)乙基]环己基醇在双氧水的氧化下制备得到4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮类化合物。该方法反应步骤少,成本低,总收率高,采用绿色的双氧水进行氧化,避免了采用金属氧化试剂产生的严重环境污染。

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