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公开(公告)号:CN105597795B
公开(公告)日:2018-04-17
申请号:CN201510756623.6
申请日:2015-11-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/125
Abstract: 本发明公开了一种大比表面积、纳米氟化铝基催化剂及其制备方法和用途。是为了解决氟化铝基催化剂制备中存在高温比表面积小、热稳定差、现有制备方法昂贵、复杂等问题。本发明的大比表面积、纳米晶氟化铝基催化剂的制备方法包括以下步骤:(1)制备含铝源前驱体、有机溶剂和掺杂组分的溶液,在20~80℃下回流;(2)将氟化试剂的水溶液滴加到(1)得到的溶液进行氟化,在60~90℃下老化获得液体溶胶;(3)将液体溶胶在100~160℃下干燥得到固体凝胶,最后在350℃~450℃下焙烧制得氟化铝基催化剂。
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公开(公告)号:CN105251516B
公开(公告)日:2018-03-13
申请号:CN201510750758.1
申请日:2015-11-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/125 , B01J27/135 , B01J27/12 , B01J27/132 , B01J27/128 , B01J27/13 , B01J27/138 , B01J35/10 , B01J37/26
Abstract: 本发明公开了一种合成含氟卤代烃用催化剂及其制备方法。是为了解决催化剂制备中存在比表面积小、孔道尺寸不可调、现有制备方法昂贵、复杂等问题。本发明的催化剂,活性组分由第II族、第VIII族、Cr或Cu元素中的一种或几种组成;金属氟化物活性载体由氟化铝、氟化锆或氟化镁中的一种或几种组成。本发明的大比表面积、介孔结构金属氟化物基催化剂的制备方法包括以下步骤:(1)制备含有大比表面积、介孔结构金属氧化物和有机高分子添加剂的悬浊液溶液,在0~100℃下回流,(2)将氟化试剂的水溶液滴加到(1)得到的悬浊液进行氟化;(3)将活性组分的水溶液浸渍到(2)得到的金属氟化物基体,最后在350℃~400℃下焙烧制得催化剂。
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公开(公告)号:CN105601517B
公开(公告)日:2017-12-22
申请号:CN201510731022.X
申请日:2015-11-02
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3,3,3‑三氟丙酸甲酯的制备方法。该方法以3,3,3‑三氟丙酸及无水甲醇为原料,难溶性钨化合物为催化剂,磁力搅拌下于60℃‑100℃反应2h‑12h,一步生成3,3,3‑三氟丙酸甲酯。该方法具有步骤少,操作简便,环境友好,产率高的特点,可适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN104475080B
公开(公告)日:2017-09-29
申请号:CN201410664530.6
申请日:2014-11-20
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种用于脱卤化氢反应的介孔氧化铬基催化剂及其制备方法。是为了解决氧化铬基催化剂制备中存在比表面积小、孔道结构狭小等问题。本发明的介孔氧化铬基脱卤化氢催化剂的制备方法包括以下步骤:(1)制备含有铬盐、pH调节剂、模板剂和离子强度调节剂的水溶液,在100℃下回流,在350~500℃条件下焙烧,得到介孔氧化铬基体;(2)将掺杂组分的水溶液浸渍到(1)得到的氧化铬基体,最后在400℃~550℃下焙烧制得催化剂。本发明催化剂可实现卤氟烷烃高效脱卤化氢反应。
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公开(公告)号:CN104841479B
公开(公告)日:2017-09-08
申请号:CN201510178622.8
申请日:2015-04-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/80 , B01J29/40 , B01J29/00 , C07D295/027 , C07D295/023 , C07D487/08
Abstract: 本发明涉及一种复合固体酸胺化催化剂及其制备方法,是为了解决现有胺化催化剂低温活性低的问题。该催化剂以MCM‑41及HZSM‑5分子筛为载体,采用含磷化合物浸渍法制备,其中按质量百分比计,磷氧化物的负载量为0.5‑5%;MCM‑41为1‑10%;HZSM‑5为88%‑96%。本发明的催化剂主要用于催化乙二胺分子间缩合制哌嗪及三乙烯二胺反应中,可明显提高其低温反应活性和选择性,具有很高的工业化应用价值。
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公开(公告)号:CN106745111A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201611178328.8
申请日:2016-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01F5/28 , B01J27/138 , B82Y30/00 , B82Y40/00
CPC classification number: C01F5/28 , B01J27/138 , B82Y30/00 , B82Y40/00 , C01P2002/72 , C01P2004/51 , C01P2004/64 , C01P2006/12 , C01P2006/17
Abstract: 本发明公开了一种高比表面积纳米晶氟化镁的制备方法。是为了解决氟化镁制备中存在高温比表面积小、热稳定差、现有制备方法昂贵、复杂、污染重等问题。本发明的高比表面积、纳米晶氟化镁的制备方法包括以下步骤:(1)制备含镁源前驱体、多元醇溶剂和促凝剂组分的溶液,在20~80℃下回流;(2)将氟化试剂加到(1)得到的溶液进行氟化,在100~160℃下老化获得液体溶胶;(3)将液体溶胶在140~200℃下干燥得到固体凝胶,最后在350℃~450℃下焙烧制得纳米氟化镁。
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公开(公告)号:CN104119297B
公开(公告)日:2017-01-18
申请号:CN201410380000.9
申请日:2014-08-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D295/023 , C07D295/027
Abstract: 本发明公开了一种精制哌嗪的方法,采用共沸剂在哌嗪精制塔中对粗哌嗪进行共沸精馏,塔顶采出哌嗪和共沸剂的混合物,经冷却结晶、离心分离、干燥后哌嗪纯度达99%以上,二甲基哌嗪及乙基哌嗪等杂质残留在塔釜的共沸剂中,塔釜共沸剂及滤液经处理后可循环至哌嗪精制塔重复使用,本发明用于哌嗪的精制。
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公开(公告)号:CN104628675B
公开(公告)日:2016-09-14
申请号:CN201510055978.2
申请日:2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D295/027 , C07D295/023 , C07D487/08
Abstract: 本发明公开了一种合成哌嗪和三乙烯二胺的方法。本发明针对现有技术乙醇胺转化为哌嗪和三乙烯二胺效率低、需要使用昂贵的高真空精馏装置的问题。将乙醇胺和氨混合气化,在以介孔‑微孔复合分子筛MOR/MCM‑41为载体的催化剂A和以介孔‑微孔复合分子筛ZSM‑5/MCM‑41为载体的催化剂B的存在下,在固定床反应器R中进行胺化反应;在精馏塔T1中对反应器出口产物流进行精馏分离,将未转化的氨、哌嗪和三乙烯二胺从塔顶蒸出,塔底得到未反应的乙醇胺和胺化副产物循环回固定床反应器R入口继续反应;精馏塔T1塔顶馏分进入精馏塔T2分离得到哌嗪和三乙烯二胺。本发明用于合成哌嗪和三乙烯二胺。
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公开(公告)号:CN104710272B
公开(公告)日:2016-05-25
申请号:CN201310680540.4
申请日:2013-12-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C21/18 , C07C17/20 , B01J27/128 , B01J27/138
Abstract: 本发明公开一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFC-1233zd)的制备方法,在氟化催化剂的存在下,210℃~260℃,氟化氢和1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa)发生气相氟化反应获得HCFC-1233zd,其中,氟化催化剂为铝化合物负载型催化剂,该催化剂以氧化铁、氟化铁、氟化镁、氟化钙、氟化钡中的一种或两种以上的复合物为载体,用铝的可溶性盐浸渍载体,制得铝含量为载体质量的5~20%的催化剂前躯体,经干燥、焙烧、HF氟化制得氟化催化剂。本发明可以高收率地合成HCFC-1233zd,HCFC-1233zd的收率可达到高于95%,甚至高于99.2%。
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公开(公告)号:CN104130209B
公开(公告)日:2016-04-27
申请号:CN201410380213.1
申请日:2014-08-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D295/023 , C07D295/03
Abstract: 本发明公开了一种分离N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪的方法。该方法采用萃取剂将N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪在萃取塔中分离,塔顶采出N-甲基哌嗪,塔釜物料经萃取塔釜底泵打入溶剂回收塔,在溶剂回收塔塔顶采出N-乙基哌嗪,萃取剂从侧线采出,经冷凝后回萃取塔循环使用。本发明用于N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪的分离。
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