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公开(公告)号：CN110687235A
公开(公告)日：2020-01-14
申请号：CN201910995690.1
申请日：2019-10-18
Applicant: 贵州省烟草科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种叔胺手性色谱分析中去除伯、仲胺干扰的衍生化与反萃取方法，在进行叔胺手性色谱分析前，先对伯、仲与叔胺化合物进行以：S1、溶解处理：将伯、仲与叔胺化合物溶解于有机溶剂中，形成伯、仲与叔混合胺类物质组成，混匀后得混合溶液备用；S2、衍生化处理：向混合溶液中加入内标溶液、衍生化试剂和碱性催化剂，涡旋反应，离心，取下层清液备用；S3、反萃取处理：向下层清液中加入反萃取溶剂，涡旋混匀，离心，取上层清液，即可用该上层清液进行叔胺手性色谱分析。本发明通过衍生化处理可将伯胺、仲胺反应生产成水溶解性低的衍生化产物，通过反萃取处理可除去伯胺和仲胺，进而可提高叔胺手性色谱分析检测的准确性。
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公开(公告)号：CN110687235B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN201910995690.1
申请日：2019-10-18
Applicant: 贵州省烟草科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种叔胺手性色谱分析中去除伯、仲胺干扰的衍生化与反萃取方法，在进行叔胺手性色谱分析前，先对伯、仲与叔胺化合物进行以：S1、溶解处理：将伯、仲与叔胺化合物溶解于有机溶剂中，形成伯、仲与叔混合胺类物质组成，混匀后得混合溶液备用；S2、衍生化处理：向混合溶液中加入内标溶液、衍生化试剂和碱性催化剂，涡旋反应，离心，取下层清液备用；S3、反萃取处理：向下层清液中加入反萃取溶剂，涡旋混匀，离心，取上层清液，即可用该上层清液进行叔胺手性色谱分析。本发明通过衍生化处理可将伯胺、仲胺反应生产成水溶解性低的衍生化产物，通过反萃取处理可除去伯胺和仲胺，进而可提高叔胺手性色谱分析检测的准确性。
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公开(公告)号：CN110658288B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN201910995695.4
申请日：2019-10-18
Applicant: 贵州省烟草科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种基于衍生化净化与反萃取富集技术分析鲜烟叶中烟碱异构体的方法，包括：烟碱异构体利用碱性二氯甲烷提取；(1S)‑(‑)‑莰烷酰氯衍生化净化去除降烟碱、新烟草碱与假木贼碱的干扰；盐酸溶液反萃取富集；将富集得到的烟碱异构体利用商业化的常规全多孔多糖衍生物AMP色谱柱与反相液相色谱‑紫外检测器体系进行定性与定量的分析检测。本发明与其它手性分析方法相比，具有简单快速、重复性好(RSD＜2％)、分离度(Rs≥1.60)与灵敏度高(R‑烟碱占比最低检测限0.01％)的优点，能高效的分析鲜烟叶中的烟碱异构体组成。
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公开(公告)号：CN110658288A
公开(公告)日：2020-01-07
申请号：CN201910995695.4
申请日：2019-10-18
Applicant: 贵州省烟草科学研究院
Abstract: 本发明公开了一种基于衍生化净化与反萃取富集技术分析鲜烟叶中烟碱异构体的方法，包括：烟碱异构体利用碱性二氯甲烷提取；(1S)-(-)-莰烷酰氯衍生化净化去除降烟碱、新烟草碱与假木贼碱的干扰；盐酸溶液反萃取富集；将富集得到的烟碱异构体利用商业化的常规全多孔多糖衍生物AMP色谱柱与反相液相色谱-紫外检测器体系进行定性与定量的分析检测。本发明与其它手性分析方法相比，具有简单快速、重复性好(RSD＜2％)、分离度(Rs≥1.60)与灵敏度高(R-烟碱占比最低检测限0.01％)的优点，能高效的分析鲜烟叶中的烟碱异构体组成。
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