公开(公告)号：CN102489276B

公开(公告)日：2013-08-21

申请号：CN201110439856.5

申请日：2011-12-26

Applicant: 郑州大学

Inventor： 赵文杰 ,  张书胜 ,  汤超 ,  常红 ,  王彩娟 ,  胡锴 ,  吴养洁

IPC: B01J20/286 ,  B01J20/30

Abstract: 本发明公开了一种苄基氮桥连杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相及其制备方法和用途，其制备方法为利用连续的固液反应，首先将3-氨丙基三乙氧基硅烷化硅胶与四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪N2中于130℃下回流反应，制得四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶，然后以苄基取代四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪上有活性的氢原子，制得苄基氮桥连杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相。采用本方法合成的杯芳烃键合固定相具有方法简便，键合量较高，键合层稳定，制备成本较低、制备方法适用面较广等特点，它具有传统的ODS反相模式的，同时还能提供氢键作用、π-π作用等多种作用位点，为难分离的物质提供了分离的可能性。

公开(公告)号：CN102489275B

公开(公告)日：2013-07-10

申请号：CN201110439832.X

申请日：2011-12-26

Applicant: 郑州大学

Inventor： 胡锴 ,  张岩皓 ,  于阿娟 ,  张书胜 ,  王文静 ,  赵文杰 ,  冶保献

IPC: B01J20/286 ,  B01J20/30

Abstract: 本发明涉及一种苯丙氨酸取代杯[4]芳烃键合硅胶固定相及其制备方法和用途。本发明采用γ-氨丙基三甲氧基硅烷为偶联剂，在催化剂和惰性气体保护下，与特制的硅胶反应，制得γ-氨丙基三甲氧基键合硅胶，再在催化剂和惰性气体保护下与25,27-二(L-苯丙氨酸甲酯-N-羰基甲氧基)-26,28-二羟基-对叔丁基杯[4]芳烃反应，即制的苯丙氨酸取代杯[4]芳烃键合硅胶固定相。本发明所制备的键合固定相具有键合量高、性能稳定、具有更好的分离选择性，不仅具有传统ODS反相色谱性能，而且能提供包容络合作用、氢键作用等多种作用位点，在分离一些特定的难分离的物质方面具有一定的优势。

公开(公告)号：CN102091597B

公开(公告)日：2013-03-13

申请号：CN201110002898.2

申请日：2011-01-07

Applicant: 郑州大学

Inventor： 张书胜 ,  胡锴 ,  闻付勇 ,  丁呈华 ,  赵文杰 ,  陈康康 ,  冶保献

IPC: B01J20/22 ,  B01J20/30 ,  B01D15/08

Abstract: 本发明公开了一种耗费成本低，合成的杯芳烃键合固定相键合量含量较高、稳定键合层较稳定的25,27-二(3-甲基噻二唑基硫代乙氧基)杯[4]芳烃固定相；制备方法为：在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下，将γ-缩水甘油醚氧丙基键合硅胶和杯芳烃衍生物酚钠盐通过氮气保护，于80℃条件下制得目标杯芳烃固定相。采用本发明合成的杯芳烃键合固定相具有键合量较高、键合层稳定、合成方法简便易行、成本较低、合成过程环保无污染等优点。此固定相不仅具有传统的ODS柱的反相色谱性能，因为其众多的作用位点，能同时具有包结络合作用，π-π作用、氢键作用和偶极-偶极作用，因此在一定程度上对比传统的ODS柱有其独特的分离性能。

公开(公告)号：CN102489275A

公开(公告)日：2012-06-13

申请号：CN201110439832.X

申请日：2011-12-26

Applicant: 郑州大学

Inventor： 胡锴 ,  张岩皓 ,  于阿娟 ,  张书胜 ,  王文静 ,  赵文杰 ,  冶保献

IPC: B01J20/286 ,  B01J20/30

Abstract: 本发明涉及一种苯丙氨酸取代杯[4]芳烃键合硅胶固定相及其制备方法和用途。本发明采用γ-氨丙基三甲氧基硅烷为偶联剂，在催化剂和惰性气体保护下，与特制的硅胶反应，制得γ-氨丙基三甲氧基键合硅胶，再在催化剂和惰性气体保护下与25,27-二(L-苯丙氨酸甲酯-N-羰基甲氧基)-26,28-二羟基-对叔丁基杯[4]芳烃反应，即制的苯丙氨酸取代杯[4]芳烃键合硅胶固定相。本发明所制备的键合固定相具有键合量高、性能稳定、具有更好的分离选择性，不仅具有传统ODS反相色谱性能，而且能提供包容络合作用、氢键作用等多种作用位点，在分离一些特定的难分离的物质方面具有一定的优势。

公开(公告)号：CN102489274A

公开(公告)日：2012-06-13

申请号：CN201110439805.2

申请日：2011-12-26

Applicant: 郑州大学

Inventor： 张书胜 ,  刘军伟 ,  胡锴 ,  赵文杰 ,  王磊 ,  李海斌 ,  吴养洁

IPC: B01J20/286 ,  B01J20/30

Abstract: 本发明涉及一种丙氨酸取代杯[4]芳烃键合硅胶固定相及其制备方法和用途。本发明采用γ-氨丙基三甲氧基硅烷为偶联剂，在三乙胺和惰性气体保护下，与特制的硅胶反应，制得γ-氨丙基三甲氧基键合硅胶，再在三乙胺和惰性气体保护下与25,27-二(L-丙氨酸甲酯-N-羰基甲氧基)-26,28-二羟基-对叔丁基杯[4]芳烃反应，制得丙氨酸取代杯[4]芳烃键合硅胶固定相。本发明所制备的丙氨酸取代杯[4]芳烃键合硅胶固定相具有键合量高、性能稳定、具有更好的分离选择性。它不仅具有传统ODS反相色谱性能，而且能提供包容络合作用、氢键作用等多种作用位点，在分离一些特定的难分离的物质方面具有一定的优势。

公开(公告)号：CN102101042A

公开(公告)日：2011-06-22

申请号：CN201110002890.6

申请日：2011-01-07

Applicant: 郑州大学

Inventor： 张书胜 ,  赵文杰 ,  梁松 ,  于阿娟 ,  胡锴 ,  赵晓兰 ,  吴养洁

IPC: B01J20/283 ,  B01J20/30 ,  B01D15/08

Abstract: 本发明公开了一种键合量高、键合层稳定的四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相，其制备方法为在无水碳酸钾存在下，将3-氨丙基三乙氧基硅烷化硅胶与四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪在N2中于130℃下回流反应，即可制得四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相。采用本方法合成的杯芳烃键合固定相具有键合量较高，键合层稳定，方法简便，制备成本较低、制备方法适用面较广等特点。它不仅具有传统的ODS反相色谱性能，同时能提供包结络合、氢键作用、π-π作用、及空间匹配等多种作用位点，因而在一定程度上能够替代ODS，同时也为难分离的物质提供了分离的可能性。

公开(公告)号：CN102091596A

公开(公告)日：2011-06-15

申请号：CN201110002889.3

申请日：2011-01-07

Applicant: 郑州大学

Inventor： 张书胜 ,  胡锴 ,  李勇波 ,  闻付勇 ,  陈孝武 ,  齐若冰 ,  崔师伟 ,  吴养洁

IPC: B01J20/22 ,  B01J20/30 ,  B01D15/22 ,  C07C15/04 ,  C07C15/06 ,  C07C15/14 ,  C07C15/27 ,  C07C15/28 ,  C07C15/38 ,  C07C7/00 ,  C07C39/08 ,  C07C39/14 ,  C07C37/82

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明公开了一种苯甲酰杯芳烃键合硅胶固定相,是采用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂，在催化剂和惰性气体保护下，与硅胶反应，制得γ-缩水甘油醚氧丙基键合硅胶，再在强碱性条件、催化剂和惰性气体保护下与苯甲酰杯芳烃酚钠盐反应，制得苯甲酰杯芳烃键合固定相，最后再用三甲基氯硅烷进行封尾处理即可。由于制备的苯甲酰杯芳烃键合硅胶固定相具有键合量高、性能稳定、具有更好的分离选择性的特点，它不仅具有传统ODS反相色谱性能，同时能提供包结络合作用、氢键作用等多种作用位点；作为高效液相色谱法的色谱柱填料，可用于分离多环芳烃、苯的二取代位置异构体、α-萘酚和β-萘酚等化合物。

公开(公告)号：CN105618014A

公开(公告)日：2016-06-01

申请号：CN201610173476.4

申请日：2016-03-24

Applicant: 郑州大学

Inventor： 张书胜 ,  王菲 ,  张文芬 ,  邓志芬 ,  赵文杰 ,  胡锴 ,  于阿娟

IPC: B01J20/282 ,  B01J20/30 ,  B01D15/32

CPC classification number: B01J20/282 ,  B01D15/32 ,  B01D15/327

Abstract: 本发明提供了一种多模式四氮杂环蕃键合硅胶固定相及其制备方法与应用。本发明的制备方法包括：硅胶的活化；3-氨丙基三乙氧基硅烷键合硅胶的制备；4,4’-二（间二氯三嗪基）氨基二苯甲烷的制备；四氮杂环蕃的制备和四氮杂环蕃键合硅胶固定相的合成。本发明所制备的固定相可与溶质分子之间存在除疏水作用力以外的其它多种作用力，如氢键作用、π-π作用、包结作用等，因此可以用于复杂样品的分离,如单取代苯、多环芳烃、黄酮、磺胺等。固定相制备方法简单、柱压低且稳定、重现性好，具有广泛的色谱分离应用前景。

公开(公告)号：CN103316642B

公开(公告)日：2015-01-21

申请号：CN201310304721.7

申请日：2013-07-19

Applicant: 郑州大学

Inventor： 张书胜 ,  卢静 ,  胡锴 ,  刘蒲 ,  赵文杰 ,  张文芬

IPC: B01J20/24 ,  B01J20/286 ,  B01J20/30

Abstract: 本发明公开了一种壳聚糖衍生化杯[4]芳烃键合硅胶固定相，该固定相是根据杯芳烃和壳聚糖两种化合物的性质，把它们同时键合到硅胶上，制备出性能优异的液相色谱固定相，该固定相兼具杯芳烃与壳聚糖类固定相的优点，可与溶质发生包结、π-π、氢键作用等，作用位点丰富，具有很好的分离选择性，特别适用于仅靠疏水作用难以分离的物质，如单取代苯、酚类物质；本发明固定相还具有一定的亲水性，可以用于分离极性较强的化合物，如黄酮、磺胺、核苷类化合物等。同时本发明固定相制备方法简单，应用广泛，重现性好，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN103316642A

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201310304721.7

申请日：2013-07-19

Applicant: 郑州大学

Inventor： 张书胜 ,  卢静 ,  胡锴 ,  刘蒲 ,  赵文杰 ,  张文芬

IPC: B01J20/24 ,  B01J20/286 ,  B01J20/30

Abstract: 本发明公开了一种壳聚糖衍生化杯[4]芳烃键合硅胶固定相，该固定相是根据杯芳烃和壳聚糖两种化合物的性质，把它们同时键合到硅胶上，制备出性能优异的液相色谱固定相，该固定相兼具杯芳烃与壳聚糖类固定相的优点，可与溶质发生包结、π-π、氢键作用等，作用位点丰富，具有很好的分离选择性，特别适用于仅靠疏水作用难以分离的物质，如单取代苯、酚类物质；本发明固定相还具有一定的亲水性，可以用于分离极性较强的化合物，如黄酮、磺胺、核苷类化合物等。同时本发明固定相制备方法简单，应用广泛，重现性好，具有很好的应用前景。