以高产率制备高纯度DL-α-生育酚的方法

    公开(公告)号:CN1402719A

    公开(公告)日:2003-03-12

    申请号:CN00816324.3

    申请日:2000-11-16

    Applicant: SK株式会社

    CPC classification number: C07D311/74 Y02P20/584

    Abstract: 公开了一种使用含有二价金属卤化物、硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的催化剂体系和布朗斯台德酸,通过异植醇或植醇衍生物与三甲基氢醌(TMHQ)的缩合作用制备DL-α-生育酚的方法。在金属卤化物和硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的存在下,在80-135℃在30-60分钟内慢慢将异植醇或植醇衍生物加到三甲基氢醌中,使其发生缩合作用。在布朗斯台德酸的存在下,中间物转化成产物。用极性溶剂洗涤该硅胶和/或二氧化硅-氧化铝,将其回收。该催化剂体系可显著减少异植醇或植醇衍生物与TMHQ缩合后的副反应,从而以高产率制得高纯度的DL-α-生育酚。同样,由于该催化剂体系能避免由有机物的吸附导致的催化活性的下降,所以它还可以连续重复使用,从而减少了DL-α-生育酚的生产成本,并减少了所产生的工业污染物的量。由于具备这些优点,该催化剂体系可有效用来在商业规模上以高产率制备高纯度的DL-α-生育酚。

    以高产率制备高纯度DL-α-生育酚的方法

    公开(公告)号:CN1173966C

    公开(公告)日:2004-11-03

    申请号:CN00816324.3

    申请日:2000-11-16

    Applicant: SK株式会社

    CPC classification number: C07D311/74 Y02P20/584

    Abstract: 公开了一种使用含有二价金属卤化物、硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的催化剂体系和布朗斯台德酸,通过异植醇或植醇衍生物与三甲基氢醌(TMHQ)的缩合作用制备DL-α-生育酚的方法。在金属卤化物和硅胶和/或二氧化硅-氧化铝的存在下,在80-135℃在30-60分钟内慢慢将异植醇或植醇衍生物加到三甲基氢醌中,使其发生缩合作用。在布朗斯台德酸的存在下,中间物转化成产物。用极性溶剂洗涤该硅胶和/或二氧化硅-氧化铝将其回收。该催化剂体系可显著减少异植醇或植醇衍生物与TMHQ缩合后的副反应,从而以高产率制得高纯度的DL-α-生育酚。同样,由于该催化剂体系能避免由有机物的吸附导致的催化活性的下降,所以它还可以连续重复使用,从而减少了DL-α-生育酚的生产成本,并减少了所产生的工业污染物的量。由于具备这些优点,该催化剂体系可有效用来在商业规模上以高产率制备高纯度的DL-α-生育酚。

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