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公开(公告)号：CN116023292B
公开(公告)日：2025-05-02
申请号：CN202211693935.3
申请日：2022-12-28
Applicant: 湖北丽康源化工有限公司
IPC: C07C241/02 , C07C243/22 , C07C245/20 , C07C303/34 , C07C307/02
Abstract: 本申请公开了一种苯基联胺盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：步骤1）：苯胺、盐酸乙醇溶液、NaNO2溶液在0‑5℃下，搅拌，发生重氮化反应，得到含有苯胺重氮盐的反应液；步骤2）：将步骤1）得到的含有苯胺重氮盐的反应液中加入催化剂、NH4HSO3溶液，在30‑40℃下，发生还原反应，过滤，得到含有重氮苯二磺酸胺的反应液；步骤3）：向步骤2）制备得到的含有重氮苯二磺酸胺的反应液中加入盐酸乙醇溶液，在70‑80℃下反应，降温，析晶，离心，得到所述苯基联胺盐酸盐。本发明苯基联胺盐酸盐的合成方法中，苯基联胺盐酸盐的收率高，纯度高。
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公开(公告)号：CN119822993A
公开(公告)日：2025-04-15
申请号：CN202411974621.X
申请日：2024-12-31
Applicant: 江苏康恒化工有限公司
IPC: C07C241/02 , C07C243/22
Abstract: 本发明涉及一种1，2‑二（2‑氯苯基）肼的制备方法。称取原料邻硝基氯苯、二氧六环和铜锌催化剂；向固定床反应器中加入圆柱形造粒铜锌催化剂，通过物料泵将邻硝基氯苯和二氧六环送入固定床；向固定床反应器中通入氢气，氢气压力为1MPa，升温至70‑100℃反应；反应后冷却，得产品1，2‑二（2‑氯苯基）肼。本发明的优点在于：以邻硝基氯苯为原料，在铜锌催化剂的催化作用下，固定床加氢反应得到1，2‑二（2‑氯苯基）肼，通过采用较为便宜且制作工艺简单的催化剂进行催化反应，降低生产成本，更适用于工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN119751312A
公开(公告)日：2025-04-04
申请号：CN202411943993.6
申请日：2024-12-27
Applicant: 南京大学 , 南京大学扬州化学化工研究院
IPC: C07C291/08 , B01J23/755 , B01J35/33 , B01J35/30 , B01J35/50 , C07C241/02 , C07C243/22
Abstract: 本发明公开了一种硝基苯加氢选择性制备氧化偶氮苯或1,2‑二苯肼的方法，包括以下步骤：将寡层石墨烯包裹Ni催化剂、碱、硝基苯以及溶剂加入到聚四氟乙烯内衬中，超声混合均匀后装入反应釜中密封，使用氢气置换反应釜内的空气后，控温至15～30℃反应制得氧化偶氮苯，或升温至50～80℃反应制得1,2‑二苯肼。本发明采用寡层石墨烯包裹Ni催化剂应用于催化硝基苯加氢制氧化偶氮苯。该催化剂的合成路线简单、原料廉价易得，该催化加氢路线反应条件简单、操作简便、硝基苯廉价易得、经济效益高。所得寡层石墨烯包裹Ni催化剂在催化硝基苯加氢制氧化偶氮苯或1,2‑二苯肼中具有所需反应条件温和、对产物选择性高、易分离回收、循环稳定性好等优点。
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公开(公告)号：CN119431182A
公开(公告)日：2025-02-14
申请号：CN202510019689.0
申请日：2025-01-07
Applicant: 安徽昊帆生物有限公司
IPC: C07C241/02 , C07C243/22 , C07F9/54
Abstract: 本申请涉及化工合成技术领域，具体提供一种4‑甲氧基苯肼盐酸盐的制备方法，包括：步骤S1，使重氮4‑甲氧基苯和三苯基膦发生还原反应，生成（4‑甲氧基苯肼基）三苯基氯化膦；步骤S2，使所述（4‑甲氧基苯肼基）三苯基氯化膦与盐酸发生反应，生成4‑甲氧基苯肼盐酸盐。根据本发明实施例的制备方法，整个过程操作简单，且后处理过程也简单易行，所使用的各原料安全性高、成本低，非常适于工业化规模化生产。
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公开(公告)号：CN117486730B
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202311360373.5
申请日：2023-10-20
Applicant: 泰州精英化成医药科技有限公司 , 江苏科成有色金属新材料有限公司
IPC: C07C209/42 , C07C211/17 , C07C249/16 , C07C243/22 , C07C251/88
Abstract: 本发明公开了一种二环己基甲胺的制备方法，所述制备方法包括：将二苯甲酮和水合肼混合后，质子酸催化的作用下合成化合物A；将化合物A还原得到化合物B；最后化合物B催化加氢得到目标产物二环己基甲胺。本发明反应条件温和、原料来源丰富，操作简单，原料转换率高，副产物少，纯度高，可应用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN118344267A
公开(公告)日：2024-07-16
申请号：CN202410462061.3
申请日：2024-04-17
Applicant: 广东广康生化科技股份有限公司
IPC: C07C281/02 , C07C241/02 , C07C243/22
Abstract: 本发明公开了一种联苯肼酯高效合成新方法，属于有机合成技术领域。所述联苯肼酯的制备包括以下步骤：取化合物Ⅰ、二氯甲烷、氢溴酸混合，搅拌，滴加双氧水，保温反应，静置分液，取下层有机相加入亚硫酸氢钠溶液洗涤，浓缩结晶，过滤烘干，得到化合物Ⅱ；取化合物Ⅱ、催化剂、磷酸钾、水合肼、相转移催化剂混合并以氮气置换，反应体系在110‑120℃加热反应，减压蒸馏，得到化合物Ⅲ，然后于室温条件下加入氯甲酸异丙酯，搅拌，加入乙酸乙酯萃取三次，合并浓缩，得到含有化合物Ⅳ的浓缩液；向所述浓缩液中加入硫酸二甲酯、三乙胺，搅拌反应，冷却，调节pH，萃取，水洗，浓缩，得到高收率、高纯度的化合物Ⅴ联苯肼酯。
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公开(公告)号：CN118206466A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202410306683.7
申请日：2024-03-18
Applicant: 江西师范大学
IPC: C07C243/22 , C07C241/02 , C07C319/20 , C07C323/48 , C07D231/12 , C07D295/135 , C07D209/86
Abstract: 本发明涉及有机化学领域，具体涉及N1‑苄基芳基肼类化合物及其制备方法和应用。本发明以苄醇（伯醇）和芳基肼为起始原料，通过DDQ和PPh3的脱水作用来构建含一系列N1‑苄基芳基肼类化合物，并应用于合成吲哚类化合物。该合成方法的优点为反应原料简单易得，反应条件简单、温和、高效且无金属残留问题，符合绿色化学范畴，并且该反应可以高效合成吲哚化合物，应用前景非常广泛。
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公开(公告)号：CN116715603A
公开(公告)日：2023-09-08
申请号：CN202310492632.3
申请日：2023-05-04
Applicant: 上海惠和化德生物科技有限公司
IPC: C07C245/20 , C07C241/02 , C07C243/22 , C07C281/02
Abstract: 本发明公开了一种连续化反应制备重氮盐、肼盐酸盐和杀螨剂的方法。本发明的连续化反应制备重氮盐的方法包括如下步骤：芳香族伯胺和亚硝酸盐的混合溶液，与无机酸溶液分别通入管式反应器的反应单元进行重氮化反应，即可；无机酸溶液中的溶质和芳香族伯胺的摩尔比不小于3。本发明的本发明采用连续化方法制备重氮盐过程不会堵塞反应器并且反应时间短、反应选择性高、产物收率高。
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公开(公告)号：CN111807986B
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202010573641.1
申请日：2020-06-22
Applicant: 江苏大学
IPC: C07C241/04 , C07C243/38 , B01J31/02 , C07C241/02 , C07C243/22
Abstract: 本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及一种草酰肼类配体的合成方法及其用于C‑N偶联反应的用途。本发明提供了一种以肼类化合物和草酰氯为原料合成草酰肼类配体的方法，该方法具有原料易得、操作简单、后处理容易、适合于工业大规模生产的优点；进一步地，利用草酰肼类配体，实现了芳基碘化物与水合肼的偶联，并合成了芳基肼。该方法反应条件温和，安全高效，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115724745A
公开(公告)日：2023-03-03
申请号：CN202111013283.X
申请日：2021-08-31
Applicant: 沈阳化工研究院有限公司
IPC: C07C209/54 , C07C211/52 , C07C241/02 , C07C243/22
Abstract: 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法。本发明以间硝基三氟甲苯为原料甲醇作溶剂，加入无机碱和金属催化剂反应得到3,3’‑双(三氟甲基)二苯肼，再加酸重排得到4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯，反应方程式如下所示。本发明反应体系简单，成本低，操作方便，固废少，收率高；对比锌粉还原偶联制备工艺，本发明具有反应温度低，不产生固废(锌粉)且收率高的优点；对比现有Pd/C催化体系，本发明具有催化体系简单(无助催化剂)且收率高的优点。
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