一种3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱球形化晶体的制备方法

    公开(公告)号:CN116283818B

    公开(公告)日:2025-03-14

    申请号:CN202310327853.5

    申请日:2023-03-30

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明为一种3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱球形化晶体的制备方法,涉及含能晶体材料技术领域。该方法包括:1)将3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱、结晶溶剂、结晶添加剂充分溶解;2)边搅拌边降低温度,形成过饱和溶液,出现晶核时保温一段时间;3)继续边搅拌边降低温度,直至降至室温;4)过滤、洗涤和干燥,即得所述产品。本发明所得DNTF晶体球形化程度极高,晶体形态规整,表面光滑,晶体内部透明缺陷少,流散性好。本发明工艺简单,易于控制,结晶母液可循环使用,有利于减少有机溶剂对环境的污染,成本低且安全可靠,适用于工业化批量生产。

    一种4-氨基-3-硝氨基噁二唑铜含能化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN115340506B

    公开(公告)日:2024-08-30

    申请号:CN202210957189.8

    申请日:2022-08-10

    Inventor: 尹平 裴乐 庞思平

    Abstract: 本发明提供一种4‑氨基‑3‑硝氨基噁二唑铜含能化合物,结构式如式Ⅰ所示:#imgabs0#通过将二氨基呋咱在浓硫酸和硝酸铵作用下进行硝化并与氨水反应后,加入三水合硝酸铜反应得到4‑氨基‑3‑硝氨基噁二唑铜含能化合物。本发明制备出一种晶体结构独特,氧平衡较高,能量较高的有机金属配合物作为新型富氧含能材料应用于推进剂的燃速调节剂;合成步骤简短,在配合物的合成过程中使用的溶剂为蒸馏水,与现有技术中使用较多的有机溶剂相比,其对环境绿色无污染。

    一种3,3’-二氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱的提纯方法

    公开(公告)号:CN118206504A

    公开(公告)日:2024-06-18

    申请号:CN202211617938.9

    申请日:2022-12-15

    Inventor: 刘美玲 陈利平

    Abstract: 本发明公开了一种3,3’‑二氨基‑4,4’‑氧化偶氮呋咱的提纯方法,其步骤为:将3,3’‑二氨基‑4,4’‑氧化偶氮呋咱的粗品倒入50~80℃的二甲亚砜中并搅拌,使其完全溶解;再缓慢滴加去离子水使样品快速沉淀,过滤,收集滤饼;将滤饼倒入50~80℃的乙腈中并搅拌,得到大量不溶物和过饱和溶液,趁热过滤,收集滤饼和滤液,干燥,得到目标产品。本发明采用溶剂反溶剂结晶法提纯3,3’‑二氨基‑4,4’‑氧化偶氮呋咱,其收率较高,为96.89%以上,最高为98.76%;纯度非常高,最高为99.39%;本发明所述方法对温度要求不高,能耗较低。

    一种氧化呋咱类化合物的绿色合成方法

    公开(公告)号:CN115557914B

    公开(公告)日:2024-06-04

    申请号:CN202211180065.X

    申请日:2022-09-27

    Abstract: 本发明涉及一种氧化呋咱类化合物的绿色合成方法。所述绿色合成方法包括如下步骤:(1)将浓硝酸与水混合,再加入甲基酮类化合物进行反应,生成氧化呋咱衍生物;(2)完成后淬灭反应,将粗产物进行纯化即可。所述绿色合成方法通过甲基酮类化合物与浓硝酸在水中反应,在较低温度(25~40℃)的反应条件下生成氧化呋咱衍生物,且通过简单的后处理过程即可获得纯产物,与柱层析法相比,大大节约了处理时间,提高了实验效率,更加适合工业生产。

    一种耐热低感炸药DAAzF的绿色合成新方法

    公开(公告)号:CN117603155A

    公开(公告)日:2024-02-27

    申请号:CN202311556547.5

    申请日:2023-11-21

    Abstract: 本发明公开了一种耐热低感炸药DAAzF的绿色合成新方法,属于含能材料合成技术领域。具体包括以下步骤:步骤1:将3,4‑二氨基呋咱溶解于配制好的碱溶液中,加入适量催化剂,用特定波长的LED灯照射,在室温下搅拌反应4~48小时;步骤2:对于产物不溶的体系,通过过滤得到产物;对于产物可溶的溶剂体系,通过柱层析法分离得到产物。本发明首次通过光化学反应实现了中性含能分子的合成,该反应体系不涉及难以处理的化学试剂,绿色环保,该反应同时还具有较高的选择性,无副反应发生,产物纯度高,为耐热低感炸药DAAzF的绿色合成工艺优化提供了新思路。

    4-取代-1,2,5-噁二唑甲酸的连续流合成方法

    公开(公告)号:CN116640131A

    公开(公告)日:2023-08-25

    申请号:CN202310487285.5

    申请日:2023-04-28

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明公开了4‑取代‑1,2,5‑噁二唑甲酸的连续流合成方法,属于有机合成应用技术领域。本发明将化合物1与盐酸的混合溶液、亚硝酸钠溶液分别通过计量泵加入到预混模块M1中混合,然后转移至反应模块R1中发生反应,得到含化合物2的反应液;随后将所得含化合物2的反应液在T型预混模块M2与氢氧化钠溶液混合,紧接着在反应模块R2中发生反应;反应结束后,在产品收集模块P中收集流出液。本发明合成方法,具有易纯化、转化率高、连续安全、反应条件精确控制等优点,能安全、环保、高效地生产目标产物。

Patent Agency Ranking