公开(公告)号：CN116693524B

公开(公告)日：2023-11-03

申请号：CN202310980803.7

申请日：2023-08-07

Applicant: 长春迈灵生物工程有限公司

Inventor： 苏忠 ,  韩福社 ,  严庆文 ,  吴国杰 ,  晋国庆 ,  陈强 ,  卢伟 ,  陈岩 ,  张冬琦

IPC: C07D459/00

Abstract: 本发明公开一种地舍平的制备方法，包括以下步骤：将11‑O‑脱甲基利血平酸内酯悬于二氯甲烷，加入三乙胺，滴加磺酸酐或磺酰氯反应，得11‑O‑磺酰基利血平酸内酯；将11‑O‑磺酰基利血平酸内酯加入醋酸钯和双膦配体中，加入三乙胺和甲酸反应，得到地舍平酸内酯；地舍平酸内酯与甲醇钠在甲醇中反应，得地舍平酸甲酯；地舍平酸甲酯与3,4,5‑三甲氧基苯甲酰氯发生酯化反应，得到地舍平。本发明技术方案通过在催化还原脱氧反应中，采用高活性的醋酸钯/双膦配体/甲酸‑三乙胺体系，避免使用高风险、高用量的兰尼镍，催化剂用量少，条件温和，后处理方便，收率高，适宜放大生产；避免使用I类溶剂，绿色环保；整个步骤全部采用结晶、洗涤、打浆等简单纯化工艺，方便高效。

公开(公告)号：CN115532244A

公开(公告)日：2022-12-30

申请号：CN202211350340.8

申请日：2022-10-31

Applicant: 西安交通大学

Inventor： 郝旖 ,  王星滟 ,  张思婕 ,  詹冠群 ,  高瑞霞 ,  王嗣岑

IPC: B01J20/26 ,  B01J20/30 ,  B01J20/28 ,  C01G49/06 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00 ,  C07D459/00

Abstract: 本发明公开了一种环状利血平分子印迹磁性纳米材料及其制备方法和应用。其技术方案如下：首先，通过一步水热法合成α‑Fe2O3纳米环；其次，将α‑Fe2O3还原得到γ‑Fe2O3磁性纳米环；然后，以利血平为模板分子，γ‑Fe2O3磁性纳米环为载体，甲基丙烯酸为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂、2,2’‑偶氮二异丁腈为引发剂，发生聚合反应得到固态聚合物；最后，将产物进行洗脱、干燥，获得环状利血平分子印迹磁性纳米环。本制备方法制得的环状利血平分子印迹磁性纳米材料能快速、高选择性地分离纯化萝芙木属植物中的利血平。

公开(公告)号：CN113264926A

公开(公告)日：2021-08-17

申请号：CN202110596541.5

申请日：2021-05-31

Applicant: 东北林业大学

Inventor： 赵修华 ,  刘艳杰 ,  杨帆 ,  杨旗蕾 ,  王思莹

IPC: C07D407/04 ,  C07D459/00 ,  A61P9/12 ,  A61P25/20 ,  A61P35/00 ,  A61P31/04 ,  A61P29/00 ,  A61P39/06

Abstract: 本发明公开一种牡荆素与利血平的共晶及其制备方法。所述的共晶中，牡荆素与利血平的摩尔比为1:1，两者采用氢键相连。运用X‑射线粉末衍射、差示扫描量热分析和红外光谱对牡荆素‑利血平的共晶进行了全面表征。本发明所述的共晶目的是为了降低服用利血平后带来的副作用。本发明还公开了该共晶的制备方法，该制备方法简单，具有可重复性和可控性强，易于扩大工业化生产，耗能低等优点。

公开(公告)号：CN106065013A

公开(公告)日：2016-11-02

申请号：CN201610342673.4

申请日：2016-05-23

Applicant: 南京泽朗医药技术有限公司

Inventor： 杨成东

IPC: C07D459/00

CPC classification number: C07D459/00

Abstract: 本发明涉及一种膜分离提取育亨宾的方法，工艺步骤是：（1）将育亨宾树皮粉碎，加入乙醇溶液，进行微波预处理；（2）微波预处理后的原料采用超声法提取，过滤，滤液减压浓缩；（3）浓缩液上大孔树脂柱吸附，水→乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液；（4）洗脱液浓缩至无醇味后，进行超滤，纳滤浓缩，干燥得育亨宾。本发明具有工艺简单，成本低，污染少，品质好等优点，是一种环保的提取方法。

公开(公告)号：CN102627641A

公开(公告)日：2012-08-08

申请号：CN201210097727.7

申请日：2012-04-05

Applicant: 上海交通大学

Inventor： 赵凤生 ,  岳京丽 ,  冯蕾

IPC: C07D459/00 ,  A61K36/24

Abstract: 一种从植物催吐萝芙木中提取多种生物碱的方法，取催吐萝芙木根部粉末，加入含酸的乙醇水溶液，搅拌、过滤得到浸提液；浓缩浸提液，用非极性大孔吸附树脂吸附，洗涤，用40％乙醇和80％乙醇洗脱；分别收集洗脱液，浓缩后用弱酸性阳离子交换树脂吸附，洗涤，用50％乙醇洗脱；分别收集洗脱液，用浓酸调节到pH3，浓缩后用C18反相层析介质吸附，用浓度逐渐增加的乙醇水溶液洗脱；分段收集洗脱液，将洗脱液中单一生物碱纯度较高的部分分别合并，浓缩得到固体，加入有机溶剂结晶，得到育亨宾、阿吗灵、蛇根碱、利血平、利新胺的晶体。本发明从一种植物中一次最多可提取5种生物碱，步骤少，所用有机溶剂量较少，污染小，所需设备简单。

公开(公告)号：CN101475570B

公开(公告)日：2011-05-18

申请号：CN200910036487.8

申请日：2009-01-08

Applicant: 广州普星药业有限公司

Inventor： 王正濂 ,  王小力 ,  蒲含林 ,  陈秀秀

IPC: C07D459/00 ,  A61K36/24 ,  A61P9/12 ,  A61K125/00

Abstract: 本发明公开了一种从萝芙木中提取降血压原料药利血平的方法，本发明通过酸水渗滤提取，浓缩后将萝芙木浸膏用有机溶剂萃取，萃取后直接精制的方法，大大降低了有毒有机溶剂的使用量，实现了用较低的成本，相对简单的操作，就能进行大规模的分离纯化，减轻了对环境的不利影响。本发明改变提取介质，使用醇酸渗滤提取，回收提取溶剂；采用简易的萃取方法和精制方法，方便、快速地得到利血平结晶。

公开(公告)号：CN100494194C

公开(公告)日：2009-06-03

申请号：CN200710037891.8

申请日：2007-03-08

Applicant: 上海交通大学

Inventor： 赵凤生 ,  冯蕾 ,  孙蕾

IPC: C07D459/00 ,  A61K36/24 ,  A61K125/00

Abstract: 一种医药技术领域的从萝芙木中提取利血平的方法，首先取萝芙木根粉末加入乙醇，搅拌、浸提、过滤得到浸提液，重复以上程序；将每次所得浸提液减压加热浓缩，然后用非极性大孔吸附树脂吸附、用水洗涤、用乙醇洗脱，分段收集洗脱液，合并利血平含量大于0.4g/L的洗脱液作为总洗脱液；该总洗脱液经减压加热浓缩、加水、加碱，搅拌，得到固体生物碱；用丙酮分次洗涤固体生物碱，将洗涤液合并，减压加热浓缩得到固体生物碱，合并所得固体生物碱，以丙酮溶解，再加入氯仿-石油醚混和溶液，搅拌，沉淀胶质，上清液减压加热浓缩得到固体；将该固体加入有机溶剂结晶，得到利血平晶体。本发明所用的有机溶剂量较少，毒性小，污染小，所需设备简单。

公开(公告)号：CN116023376B

公开(公告)日：2023-06-20

申请号：CN202310237901.1

申请日：2023-03-14

Applicant: 佛山职业技术学院

Inventor： 吴民富 ,  李莎 ,  吴民华 ,  贺劲锋 ,  高柔敏 ,  詹清敏 ,  林立栋 ,  周彩琴 ,  张少敏 ,  刘考钰 ,  周欢欣 ,  吴晖琳 ,  卢玉萍 ,  林木健

IPC: C07D459/00 ,  C07K14/765 ,  C07K14/77 ,  C07K14/795 ,  C07K16/44 ,  G01N33/577 ,  G01N33/558 ,  G01N33/53 ,  G01N33/58

Abstract: 本发明公开了保健品中利血平的快速检测装置及其制备与应用，涉及利血平半抗原、抗原、抗体、胶体金层析检测装置及其制备和检测保健品中利血平的应用。本发明提供由利血平半抗原偶联载体蛋白制备的人工抗原，以及免疫实验动物后使其机体产生的特异性针对利血平的抗体，效价高，其IC50值为2.51 ng/mL。本发明提供的免疫学检测方法针对保健品中的利血平，具有灵敏度高、特异性强、成本低、操作简单、检测时间短、可实现现场快速检测等优点，能更好的满足监管部门、检测机构现场监督执法的需要。

公开(公告)号：CN114437165A

公开(公告)日：2022-05-06

申请号：CN202111581286.3

申请日：2021-12-22

Applicant: 厦门医学院

Inventor： 丁雯 ,  罗联忠 ,  苏雅虹 ,  刘明鑫 ,  王若尘 ,  李培铖 ,  傅慧 ,  周颖 ,  陈依格 ,  范仙钥

IPC: C07J9/00 ,  C07C45/81 ,  C07C49/437 ,  C07D459/00 ,  C07H1/06 ,  C07H15/256 ,  C07D215/54 ,  C07D401/14 ,  G01N21/84

Abstract: 本发明公开了适用于小分子天然产物的96条件结晶筛选试剂组合物及其用途，适用于萜类、生物碱、甾体等的结晶筛选。该组合物包括溶剂和抗溶剂，溶剂和抗溶剂为多种有机溶剂的一种、两种或者三种的不同比例的组合。本发明提高了结晶的成功率，增加了结晶的可能性，因此实验中所需小分子天然产物样品的浓度会大幅降低，从而节省实验成本，具有较高的商业推广价值。

公开(公告)号：CN113372341A

公开(公告)日：2021-09-10

申请号：CN202110752155.0

申请日：2021-07-02

Applicant: 黄淮学院

Inventor： 徐志 ,  崔雯雯 ,  梁思佳 ,  张兰

IPC: C07D459/00 ,  C07C53/18 ,  C07C51/41 ,  C07D471/04 ,  C09K11/06 ,  B01F13/08 ,  B01F15/06 ,  B01J19/18

Abstract: 本发明涉及药物制备技术领域，具体涉及一种三氟醋酸二氢异喹啉衍生物的合成方法及装置；首先通过酸胺缩合，通常是先活化苯甲酸，然后再与色胺反应，其中丙基磷酸酐是形成酰胺的优越试剂，是良好的缩合剂，丙基磷酸酐可将苯甲酸上的氧原子转变成一个离去基团，而进行反应，生成二氢异喹啉，然后以Cu(OAc)2为氧化剂，通过C‑H键活化构建异喹啉，得到合成三氟醋酸二氢异喹啉衍生物小分子荧光探针的合成路线。该路线具有操作简单、原料价格较低、安全高效及最终产品纯度较高的优点。