本申请实施例提供了一种钒酸锂/碳复合材料的制备方法、负极和锂离子电容器，所述方法包括：制备前驱体混合溶液；将所述前驱体混合溶液进行喷雾并快速干燥，收集并获得前驱体物料；将所述前驱体物料进行高温热处理，获得钒酸锂/碳复合材料。本申请实施例采用喷雾干燥法制备的钒酸锂/碳复合材料的球体尺寸较小，可以缩短锂离子扩散路径，提升材料离子电导性能，与碳材料的复合可以提高材料电子电导性，二者共同构成离子/电子混合导体，具有优良的性能。