本发明公开了一种中空正六面体结构硫化钴负载氧化镍复合材料，以正六面体结构的C‑ZIF‑67为基底，先通过溶剂热法进行刻蚀转化为中空正六面体结构的硫化钴CH‑CoS，再通过溶剂热法和煅烧实现在中空正六面体结构硫化钴CH‑CoS上负载氧化镍纳米颗粒NiO，得到CH‑CoS/NiO。其制备方法包括以下步骤：1，正六面体结构C‑ZIF‑67的制备；2，中空正六面体结构CH‑CoS的制备；3，CH‑CoS/NiOH的制备；4，中空正六面体结构CH‑CoS/NiO的制备。作为超级电容器电极材料的应用时，质量比电容为1200‑1300F g‑1；5000次充放电循环保留初始容量的80‑90％；能量密度为30‑40Wh kg‑1。