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公开(公告)号:CN109485578A
公开(公告)日:2019-03-19
申请号:CN201811361306.4
申请日:2018-11-15
Applicant: 内蒙古圣氏化学股份有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C215/10
CPC classification number: C07C201/12 , C07C213/02 , C07C205/15 , C07C215/10
Abstract: 本发明公开了一种2-氨基-1,3-丙二醇的合成工艺,在均相体系下,利用有机碱三乙胺催化剂的催化活性在甲醇/水体系中将硝基甲烷与甲醛水溶液进行反应,生成了主要以2-硝基-1,3-丙二醇为主的中间体产物,在均相体系下不分离直接加入雷尼镍催化剂进行催化氢化还原反应,生成以2-氨基-1,3-丙二醇为主要产物的混合母液,母液经分离浓缩、蒸馏、重结晶纯化、分离烘干后得到成品。本工艺简化了分离步骤,生产设备要求低,操作简便,废水排放量少,同时后处理过程中也有效的提高了雷尼镍的回收利用率,成本低廉,更适合于工业化规模大生产应用。
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公开(公告)号:CN105646120B
公开(公告)日:2019-03-19
申请号:CN201410724646.4
申请日:2014-12-02
Applicant: 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司
IPC: C07B41/08 , C07C205/58 , C07C201/12 , C07C317/44 , C07C315/04 , C07D213/79 , C07C53/08 , C07C51/285
CPC classification number: C07C51/285 , C07B41/08 , C07C53/08 , C07C201/12 , C07C205/58 , C07C253/30 , C07C315/04 , C07C317/44 , C07D213/60 , C07D213/79 , C07D213/803 , C07C205/56 , C07C205/11 , C07C255/41
Abstract: 本发明公开了一种羧酸的制备方法。该方法显著特征是:化合物(II)在双氧水和碱存在下反应得到目标产品(I),用反应式表示如下:其中,R1是芳基、吡啶基、嘧啶基、哒嗪基、吡嗪基、苯并噻吩基、苯并呋喃基、喹啉基、异喹啉基、噻二唑基、C1‑6烷基、C3‑6环烷基、C2‑6烯基、C2‑6炔基、氢;R2为烷氧基羰基、烷胺基羰基、氨基羰基、烷巯基羰基、氰基、磺酰基、亚磺酰基、羰基、醛基、羧基、硝基,烷基,氢;R3为烷氧基羰基、烷胺基羰基、氨基羰基、氰基、磺酰基、亚磺酰基、羰基、羧基、硝基。本发明的有益效果主要体现在:原料廉价易得,工艺安全,收率高,产品质量好,利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN109467519A
公开(公告)日:2019-03-15
申请号:CN201710799820.5
申请日:2017-09-07
Applicant: 汪忠华
Inventor: 汪忠华
IPC: C07C253/30 , C07C255/19 , C07C201/12 , C07C205/42 , C12P13/00 , C12N15/70 , C12R1/19
CPC classification number: C07C253/30 , C07C201/12 , C12N15/70 , C12P13/008 , C07C255/19 , C07C205/42
Abstract: 本发明涉及一种丙二酸单对硝基苄酯的制备方法。具体而言,所述制备方法以式Ⅰ化合物和式Ⅱ化合物为起始原料,先经成酯反应得到中间体式Ⅲ化合物,式Ⅲ化合物再通过水解反应制得丙二酸单对硝基苄酯(式Ⅳ化合物)。本发明的制备方法具有操作简单、成本低、绿色清洁等优点,适合工业生产。
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公开(公告)号:CN109370572A
公开(公告)日:2019-02-22
申请号:CN201811476711.0
申请日:2018-12-05
Applicant: 湖南科技大学
IPC: C09K11/06 , G01N21/64 , C07C201/12 , C07C205/45 , C07C45/74 , C07C49/835
CPC classification number: C09K11/06 , C07C45/74 , C07C49/835 , C07C201/12 , C07C205/45 , C09K2211/1007 , G01N21/64 , G01N21/6428 , G01N21/643 , G01N21/6456 , G01N2021/6421 , G01N2021/6439
Abstract: 本发明公开了可视化检测次氯酸根的比率荧光纳米探针及其制备与应用,该荧光纳米探针是以根据现有技术制备的聚环氧乙烷-共-聚苯乙烯、4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯乙酮和5-硝基水杨醛为原料制备的一种新型比率荧光纳米探针。该荧光纳米探针能在纯水溶液中实现对次氯酸根的高选择性和高灵敏度快速比率检测。相比于现有的荧光检测技术,本发明得到的荧光纳米探针具有对次氯酸根的高选择性比率快速响应和可视化检测,可有效避免聚集诱导荧光猝灭现象,优良的生物相容性和水分散性,且投入成本较低,合成路线简单等优点,适于放大合成和实际生产应用,在分析化学、生命科学、以及环境科学等技术领域有着巨大的应用前景。
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公开(公告)号:CN108997128A
公开(公告)日:2018-12-14
申请号:CN201810874288.3
申请日:2018-08-03
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C205/51 , C07C201/12 , B01J31/02
CPC classification number: C07C201/12 , B01J31/0274 , C07C205/51
Abstract: 本发明公开了一种普瑞巴林中间体3-硝甲基-5-甲基己酸乙酯的制备方法,所述方法为:以式I所示的5-甲基-2-己烯酸乙酯和硝基甲烷为原料,在负载型有机催化剂作用下,以硝基甲烷作为亲核试剂,在适量有机溶剂A中,于20~150℃反应,制得式II所示的3-硝甲基-5-甲基己酸乙酯;所述有机溶剂A为下列之一:乙腈、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、甲苯、1,4-二氧六环。本发明利用成本低廉、易于制备、对环境友好的负载型有机催化剂制备3-硝甲基-5-甲基己酸乙酯,反应收率高,产品纯度高。
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公开(公告)号:CN108947845A
公开(公告)日:2018-12-07
申请号:CN201810984960.4
申请日:2018-08-28
Applicant: 山西津津化工有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/12 , C07C201/12 , C07C205/23
CPC classification number: C07C201/08 , C07C201/12 , C07C205/12 , C07C205/23
Abstract: 本发明公开了一种2,4—二硝基苯酚钠的生产方法,包括如下步骤:a)以硝酸与硫酸的混合酸为硝化剂;b)将上述硝化剂通入硝化反应器中,同时加入对硝基氯化苯,在75~85℃的温度下进行硝化反应得到反应混合物一,其中对硝基氯化苯与硝酸的质量摩尔比为1:1.03~1.05;c)调节温度至70‑80℃,将上述反应混合物一通过静置分层分离有机相与废酸,将废酸回收;d)在上述分离出的有机相中加入少量甲醇,混合反应得到反应混合物二;e)将反应混合物二泵入水解槽配水后,加入氢氧化钠水溶液进行中和、水解。本发明节省了大量的人力物力,缩短了生产时间,大大提高了生产效率。
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公开(公告)号:CN108727430A
公开(公告)日:2018-11-02
申请号:CN201810324051.8
申请日:2018-04-12
Applicant: 合肥工业大学
IPC: C07F13/00 , B01J31/22 , C07C201/12 , C07C205/51
CPC classification number: C07F13/005 , B01J31/2226 , B01J2231/4205 , B01J2531/72 , C07B2200/13 , C07C201/12 , C07C205/51
Abstract: 一种锰配合物,其化学式如下:该锰配合物的合成方法,包括合成和分离,所述的合成是称取0.1998g3-羟基-2-吡啶羧酸放入100mL圆底烧瓶中,加入50mL无水乙醇并搅拌使其溶解;将0.5692g六水氯化锰加入上述溶液,加热回流48h;反应结束后趁热过滤反应溶液,滤液自然挥发,数天后有晶体析出;该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了较好的催化性能,其转化率分别为63%。
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公开(公告)号:CN108727290A
公开(公告)日:2018-11-02
申请号:CN201810324053.7
申请日:2018-04-12
Applicant: 合肥工业大学
IPC: C07D263/10 , C07C67/343 , C07C201/12 , C07F7/18 , B01J31/22 , C07C205/16 , C07C69/732
CPC classification number: C07D263/10 , B01J31/1815 , B01J2231/341 , B01J2531/0241 , B01J2531/824 , C07B2200/13 , C07C67/343 , C07C201/12 , C07F7/188 , C07C205/16 , C07C69/732
Abstract: 一种手性钯氮配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法,由邻二氰基苯50.75mmol和D-苯甘氨醇21.4037g在无水无氧条件下和无水ZnCl224.7mol%于氯苯溶剂中回流反应60小时,然后纯化,用石油醚及二氯甲烷按体积比4:1淋洗,柱层析分离,自然挥发得噁唑啉;再将噁唑啉与氯化钯按1:1.49摩尔比在氯苯溶剂中回流反应48小时后脱去氯苯,得红褐色固体,加入三氯甲烷及乙醇溶液过滤,自然挥发得配合物单晶;称取该钯配合物0.6774g,加入三氟甲磺酸银2.3297g,二氯甲烷30mL室温反应48h,停止反应,过滤后,再加入三氯甲烷及乙醇溶解,自然挥发,得黑色晶体;该手性钯氮配合物的用途,在苯甲醛的亨利反应、腈硅化反应及Baylis-Hillman反应中显示一定的催化性能,其转化率分别达58%,89%及62%。
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公开(公告)号:CN108727241A
公开(公告)日:2018-11-02
申请号:CN201810495643.6
申请日:2018-05-22
Applicant: 常州大学
IPC: C07C335/18 , B01J31/02 , C07C201/12 , C07C205/45 , C07C205/53
CPC classification number: C07C335/18 , B01J31/0271 , B01J2231/4205 , C07C201/12 , C07C2601/14 , C07C2603/92 , C07C205/45 , C07C205/53
Abstract: 本发明涉及一种杯[4]硫脲环己二胺衍生物及其催化不对称Michael加成反应的方法,以硝基烯烃和1,3-二羰基酮为原料,杯[4]硫脲环己二胺衍生物为相转移催化剂,水/甲苯为溶剂进行Michael加成催化反应,反应结束后,浓缩溶剂,通过硅胶柱层析分离得产物。本发明的杯[4]硫脲环己二胺衍生物合成工艺条件温和、催化效率高,其催化的不对称Michael加成反应以水/甲苯作为溶剂,水的加入可以极大地提升反应的速率和收率,表明该催化剂具有相转移催化功能。且室温条件下催化反应即可获得较好的ee值,具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN108713020A
公开(公告)日:2018-10-26
申请号:CN201780014867.4
申请日:2017-03-03
Applicant: 豪夫迈·罗氏有限公司
IPC: C07D498/04 , C07C215/78
CPC classification number: C07C213/00 , A61K47/6803 , A61K47/6835 , A61K2039/505 , C07C201/12 , C07C213/02 , C07D498/04 , C07D498/18 , C07K16/1267 , C07K16/1271 , C07K2317/77 , C07C205/37 , C07C215/78
Abstract: 描述了制备F-苯并噁嗪并利福霉素I的方法以及用于与抗体缀合的中间体。
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