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    Verfahren zur Herstellung von fluorierten Nitroalkanen
    92.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von fluorierten Nitroalkanen 失效
    一种用于氟化硝基烷烃的制备方法。

    公开(公告)号：EP0116885A1

    公开(公告)日：1984-08-29

    申请号：EP84101133.1

    申请日：1984-02-04

    Applicant: BAYER AG

    Inventor： Baasner, Bernd, Dr. ,  Hagemann, Hermann, Dr. ,  Klauke, Erich, Dr.

    IPC: C07C79/12 ,  C07C76/02

    CPC classification number: C07C201/14 ,  C07C205/08

    Abstract: Man erhält α-Fluornitroalkane der allgemeinen Formel
    in welcher

    R 1 R2 , R3 und R 4 gleich oder verschieden sind und einzeln für Wasserstoff, Fluor, Chior, Brom, Alkyl, Halogenalkyl oder Cycloalkyl stehen oder
    R 1 und R 3 die angegebene Bedeutung haben und
    R2 und R 4 gemeinsam für eine Alkylengruppe mit 3 - 6 C-Atomen stehen,

    durch konjugierte Nitrofluorierung der entsprechenden Ol e - fine in guten Ausbeuten, indem man pro Mol Olefin 1 bis maximal 1 , 1 Moi Fluorwasserstoff und 1 - 2 Mol Salpetersäure einsetzt und die Umsetzung in gegen Korrosion geschützten Apparaturen durchfuhrt, wooei der Fluorwasserstoff auch in Form einer w a ßng en Losung eingesetzt werden kann.
    Die α-Fluornitroalkane (I) können als Zwischenprodukte, z.B. zur Herstellung von fluorhaltigen herbiziden Wirkstoffen aus der Reihe der sym-Triazine, verwendet werden.

    Abstract translation: 这给出了通式其中R 1，R 2，R 3和R <4>相同或不同且各自表示氢，氟，氯，溴，烷基，卤代烷基或环烷基，或R 1和R 3具有指定的α氟硝基烷 的含义和R 2和R <4>一起表示具有3的亚烷基 - 2个摩尔的 - 有由每个烯烃1至最大的氟化氢1.1摩尔和1摩尔是6个碳原子，通过以良好产率的相应的烯烃的共轭nitrofluorination 使用硝酸和执行在防腐蚀装置，其中，所述氟化氢也可以以水溶液的形式使用保护的反应。 α-氟硝基烷（1）可以用作中间体，例如 被用于生产从系列均三嗪的含氟除草活性的化合物。

    Verfahren zur Herstellung von 1-Nitro-benzol-2-carbonsäure-alkylester-5-carbonsäuren
    93.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von 1-Nitro-benzol-2-carbonsäure-alkylester-5-carbonsäuren 失效
    一种用于1-硝基 - 苯-2-羧酸烷基酯-5-羧酸的制备方法。

    公开(公告)号：EP0083417A1

    公开(公告)日：1983-07-13

    申请号：EP82111074.9

    申请日：1982-12-01

    Applicant: HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT

    Inventor： Wykypiel, Werner, Dr. ,  Tronich, Wolfgang, Dr.

    IPC: C07C79/46 ,  C07C76/02

    CPC classification number: C07C201/14 ,  C07C205/57

    Abstract: Zur Herstellung einer 1-Nitro-benzol-2-carbonsäurealkylester-5-carbonsäure wird zunächst ein Benzol-1,4-di- carbonsäuredialkylester in üblicher Weise nitriert und die erhaltene 1-Nitro-benzol-2,5-dicarbonsäuredialkylester-Verbindung einer partiellen sauren Esterhydrolyse unterworfen, ohne daß die intermediär hergestellte Nitroverbindung isoliert wird. Die saure Esterhydrolyse erfolgt in Gegenwart einer katalytischen Menge eines mit Wasser ganz oder teilweise mischbaren organischen Lösemittels mit einem Siedepunkt von oberhalb 90°C und/oder eines Emulgators; sie wird bevorzugt bei einer Temperatur zwischen 65 und 110°C durchgeführt.

    Abstract translation: 为了制备1-硝基 - 苯-2-羧酸烷基酯-5-羧酸，苯-1,4-二羧酸酯，首先以常规方式硝化和所得的1-硝基 - 苯-2,5-二羧酸二烷基酯的酯的部分酸水解的化合物 进行，无需制备分离的中间体硝基化合物。 酸性酯水解是在具有高于90℃和/或乳化剂的沸点的全部或部分与水混溶的有机溶剂中在催化量的存在下进行; 它优选在65-110℃的温度下进行

    Verfahren zur Herstellung von 4,5-Dinitro-1,8-dihydroxyanthrachinon
    95.
    发明公开
    Verfahren zur Herstellung von 4,5-Dinitro-1,8-dihydroxyanthrachinon 失效
    Verfahren zur Herstellung von 4,5-Dinitro-1,8-dihydroxyanthrachinon。

    公开(公告)号：EP0015486A2

    公开(公告)日：1980-09-17

    申请号：EP80100950.7

    申请日：1980-02-26

    Applicant: BAYER AG

    Inventor： Steinbeck, Werner, Dr. ,  Gehrke, Günter, Dr.

    IPC: C07C79/37 ,  C07C76/02

    CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C201/14 ,  C07C2603/24 ,  C07C205/25

    Abstract: Weitgehend von Nebenprodukten freies, 95-99 %iges 4,5-Dinitro-1,8-dihydroxyanthrachinon erhält man durch «Direktnitrierung» von 1,8-Dihydroxyanthrachinonen bzw. 1,8-Dimethoxyanthrachinonen, wenn man die Säurekonzentrationen so wählt, daß nach Abschluß der Nitrierungs-und ggf. Verseifungsreaktion eine 80-100 %ige Schwefelsäure vorliegt, bzw. durch Zugabe von Wasser eine derartige Schwefelsäurekonzentration eingestellt wird, und das auskristallisierende 4,5-Dinitro-1,8-dihydroxyanthrachinon abtrennt.

    Abstract translation: 如果选择酸的浓度，则通过“直接硝化”1,8-二羟基蒽醌或1,8-二甲氧基蒽醌获得基本上不含副产物的95-99％纯的4,5-二硝基-1,8-二羟基蒽醌 使得当硝化反应和（如果合适的话）皂化反应已经结束时，存在80-100％的强度硫酸，或者通过加入水来建立这样的硫酸浓度，并且将4,5-dinitro-1 分离出结晶出的8-二羟基蒽醌。

    Method for preparing 2,3-dimethyl-2,3-dinitrobutane
    98.
    发明授权
    Method for preparing 2,3-dimethyl-2,3-dinitrobutane 有权
    制备2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷的方法

    公开(公告)号：US08692036B2

    公开(公告)日：2014-04-08

    申请号：US13823831

    申请日：2011-09-05

    Applicant: Shengjian Zhang ,  Yingxian Zhao ,  Hong Zhang

    Inventor： Shengjian Zhang ,  Yingxian Zhao ,  Hong Zhang

    IPC: C07C205/00

    CPC classification number: C07C201/14 ,  C07C201/06 ,  C07C205/02

    Abstract: The present invention relates to a method for preparing 2,3-dimethyl-2,3-dinitrobutane (DMNB), which includes the following steps: (1) making titanium-silicate molecular sieve catalyst, acetone, hydrogen peroxide and ammonia contact and react at 65-80° C. to obtain a modified titanium-silicate molecular sieve catalyst; and (2-1) making acetone oxime and hydrogen peroxide contact and react in the presence of the modified titanium-silicate molecular sieve catalyst and water under the conditions of temperature of 60-90° C. and pH of 8-10, and separating DMNB from the reaction products thereof; or (2-2) making acetone, ammonia and hydrogen peroxide contact and react in the presence of the modified titanium-silicate molecular sieve catalyst and water under the conditions of temperature of 60-90° C. and pH of 8-10, and separating DMNB from the reaction products thereof. By the method provided by the present invention, DMNB can be prepared without having to use dangerous chemicals, such as 2-nitropropane, NaH and the like.

    Abstract translation: 本发明涉及一种制备2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷（DMNB）的方法，其包括以下步骤：（1）使钛硅酸盐分子筛催化剂，丙酮，过氧化氢和氨接触并反应 在65-80℃下，得到改性钛酸酯分子筛催化剂; 和（2-1）使丙酮肟和过氧化氢接触并在改性的钛酸硅酸盐分子筛催化剂和水的存在下在60-90℃的温度和pH为8-10的条件下反应，并分离 DMNB反应产物; 或（2-2）使丙酮，氨和过氧化氢接触并在改性钛硅酸盐分子筛催化剂和水的存在下在60-90℃的温度和pH为8-10的条件下反应，和 从其反应产物中分离DMNB。 通过本发明提供的方法，可以制备DMNB，而不必使用危险化学品，例如2-硝基丙烷，NaH等。

    Method for producing dinitrotoluene
    99.
    发明授权
    Method for producing dinitrotoluene 有权
    二硝基甲苯生产方法

    公开(公告)号：US07851661B2

    公开(公告)日：2010-12-14

    申请号：US10586683

    申请日：2005-02-02

    Applicant: Johannes Buettner ,  Wolfgang Mackenroth ,  Heinrich Hermann ,  Peter Konieczny ,  Juergen Gebauer

    Inventor： Johannes Buettner ,  Wolfgang Mackenroth ,  Heinrich Hermann ,  Peter Konieczny ,  Juergen Gebauer

    IPC: C07C205/00

    CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C201/14 ,  C07C205/06

    Abstract: The present invention provides a process for preparing dinitrotoluene, comprising the steps of a) reacting toluene with nitric acid in the presence of sulphuric acid to give mononitrotoluene, b) separating the reaction product from step a) into an organic phase comprising mononitrotoluene and an aqueous phase comprising sulfuric acid, c) reacting the organic phase comprising mononitrotoluene with nitric acid in the presence of sulphuric acid to give dinitrotoluene, d) separating the reaction product from step c) into an organic phase comprising dinitrotoluene and an aqueous phase comprising sulfuric acid, wherein the reaction product from step a) has a content of toluene of from 3.0 to 8% by weight, based on the organic phase, and a content of nitric acid of from 0.1 to 1.2% by weight, based on the aqueous phase, and the phase separation in step b) is effected in such a way that further reaction of the toluene with the nitric acid is prevented.

    Abstract translation: 本发明提供了制备二硝基甲苯的方法，包括以下步骤：a）在硫酸存在下使甲苯与硝酸反应得到一硝基甲苯，b）将步骤a）中的反应产物分离成包含单硝基甲苯和水 相，包括硫酸，c）在硫酸存在下使包含一硝基甲苯的有机相与硝酸反应，得到二硝基甲苯，d）将步骤c）中的反应产物分离成包含二硝基甲苯和含有硫酸的水相的有机相， 其中步骤a）的反应产物的甲苯含量为3.0-8重量％，基于有机相，硝酸含量为0.1-1.2重量％，基于水相，和 步骤b）中的相分离是以防止甲苯与硝酸进一步反应的方式进行的。

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