一种乳氟禾草灵的工业化生产方法
    112.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117843489A

    公开(公告)日:2024-04-09

    申请号:CN202410005290.2

    申请日:2024-01-03

    Abstract: 本发明属于农药技术领域,涉及一种乳氟禾草灵的工业化生产方法,包括:(1)将2‑氯丙酸乙酯与溶剂混合,在搅拌的条件下加入三氟羧草醚,升温溶解后加入缚酸剂和催化剂;(2)缓慢升温,分段保温搅拌反应,得到乳氟禾草灵粗品;(3)将乳氟禾草灵粗品反应液降温至40℃以下,加入烯酸酸洗,然后调节PH,搅拌,水洗,搅拌,静置分层;油层减压脱除溶剂,得到产物乳氟禾草灵。本发明的方法更有利于工业化生产操作,通过选用稳定性强的溶剂、特殊的缚酸剂、高效的催化剂组合,调整后处理方式,同时回收溶剂可稳定套用,最大程度降低2‑氯丙酸乙酯的投入量与损耗,控制体系水分生成,提高转化率,减少废水中有机物的含量,提高生产稳定性。

    一种头孢维星侧链中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN115772084B

    公开(公告)日:2024-04-09

    申请号:CN202211498245.2

    申请日:2022-11-28

    Abstract: 本发明公开了一种头孢维星侧链中间体的制备方法,属于催化合成技术领域,包括以下步骤:向乙醛酸一水合物或乙醛酸水溶液中加入带水剂,升温回流脱水得到无水乙醛酸;再向体系中加入对硝基苄醇,继续回流脱去酯化反应生成的水,减压浓缩除去带水剂至料液粘稠;加入有机溶剂溶解,加水洗涤一次,有机相加水搅拌一段时间,减压蒸去大部分有机溶剂,逐渐析出固体,过滤得到中间体粗品;粗品用有机溶剂打浆,过滤得到中间体成品;本发明工艺简单只需一步酯化反应就得到产物,反应条件温和、操作简便,所用原料廉价易得,收率较高,成本较低,适合工业化生产。

    一种2-硝基-1-萘酚的生产工艺

    公开(公告)号:CN113717052B

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202110985484.X

    申请日:2021-08-26

    Inventor: 郑文 陶俊 石华兴

    Abstract: 本发明公开了一种2‑硝基‑1‑萘酚的生产工艺,包括以下步骤:第一步、往反应釜中加入乙醇、1‑萘酚和氯化锌,搅拌混合均匀,升温至85~90℃,向反应釜中滴加亚硝酸钠水溶液3~4h,加完后使其回流2~3h至反应完毕,降温到0℃或以下,搅拌0.5~1.5h后静置过夜,将反应釜内温度降至5℃以下开始离心,收集固体,经过洗涤、过滤、干燥等步骤得到目标产物2‑亚硝基‑1‑萘酚;第二步、将适量亚硝基萘酚、乙醇、水和片碱投入反应釜中,乙醇与水的体积比为1~3:1,搅拌均匀后,滴加质量分数为25~30%过氧化氢水溶液,升温至60~70℃反应25~35min至反应完毕。本发明工艺安全性高,易于工业化生产。

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