对硝基苯甲酰氯的精制提纯工艺

    公开(公告)号:CN105418434A

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201510931461.5

    申请日:2015-12-14

    CPC classification number: C07C201/16 C07C205/57

    Abstract: 本发明属于精细化工分离技术领域,具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的精制提纯工艺。本发明在对硝基苯甲酸和过量氯化亚砜反应完毕后,经常压蒸馏、减压蒸馏去除大部分氯化亚砜,后加入少量有机溶剂,再通过减压蒸馏有机溶剂将微量氯化亚砜等具有刺激性气味的轻组分杂质彻底去除,最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯产品。该工艺避免传统长时间高真空高温精馏提纯过程,生产效率大幅提升,而且产品质量稳定,收率高,能耗低,安全可靠,可大幅降低设备投入及运行成本,同时大幅改善切片操作工作环境,既经济有环保。

    一种连续釜式反应生产3,4-二氯硝基苯的方法和装置

    公开(公告)号:CN105418433A

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201510787947.6

    申请日:2015-11-17

    Abstract: 本发明涉及化工生产领域,特别公开了一种连续釜式反应生产3,4-二氯硝基苯的方法和装置。该方法以对氯硝基苯为原料,其特征在于:将对氯硝基苯和三氯化铁配制成混合液通过硝基物泵连续进入反应釜,同时氯气进入氯化釜底部;对氯硝基苯在催化剂作用下和氯气发生生成3,4-二氯硝基苯;之后物料利用各反应釜之间的高位差依次溢流进入串联的反应釜,最后进入储槽,然后通过混合泵进入到静态混合器中与水混合,水洗釜同样为多个串联,合格后的物料进入粗品槽。本发明工艺操作简单,自控水平高,生产成本低,有效节省了劳动力,且稳定性好,操作安全,实现了3,4-二氯硝基苯连续氯化、连续水洗的目的,适于大规模工业生产。

    一种4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法

    公开(公告)号:CN105348105A

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201510939530.7

    申请日:2015-12-15

    CPC classification number: C07C201/08 C07C201/16 C07C205/06

    Abstract: 本发明公开了一种4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法,邻二甲苯和硝硫混酸混合后压入硝化系统中进行硝化反应,反应液进入第一分相槽内分层,上层进入洗涤系统进行迷宫洗涤;洗涤液在第二分相槽内分层,上层进入精馏系统进行精馏处理,收集4-硝基邻二甲苯。本发明提供的双环形硝化反应器相比于现有立式的管式硝化反应器,物料分流更均匀,可有效避免反应液的反流,增加邻二甲苯与硝硫混酸的接触机会、提高原料的转化率;且换热面积更充分、可有效降低副反应。本发明提供的生产系统的各物料实现循环回用,降低生产成本,且有效提高单批生产的原料转化率,降低废酸废水量。

    从硝化过程去除非芳香族杂质

    公开(公告)号:CN102834371B

    公开(公告)日:2015-07-15

    申请号:CN201180018108.8

    申请日:2011-02-17

    CPC classification number: C07C201/16 Y02P20/582 C07C205/06 C07C205/12

    Abstract: 一种用于在硝化生产过程中从未硝化的芳香族反应物去除非芳香族杂质的方法和装置,在所述硝化生产过程中,使用摩尔过量的芳香族反应物,使硝化芳香族反应物(100)硝化以产生硝化的芳香族产物,并且从产生的硝化芳香族产物回收(102)并再循环(104)未硝化的芳香族反应物以用于硝化生产过程中。一部分被去除的过量未硝化的芳香族反应物被转移(106)并经受硝化(108)。经硝化的料流可通过分出废酸(110)和非芳香族杂质(116),而得到进一步处理。这些料流可被运送(114、118)到硝化生产链中的合适位置。

    一种硝基氯苯的分离方法
    117.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103980126A

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201410197315.X

    申请日:2014-05-12

    Abstract: 本发明公开了一种硝基氯苯的分离方法,其包括以下步骤:将碱液加入到中和预混器中与硝化后的硝基氯苯混合物预混,一起进入中和静态混合器中进行静态中和,使硝基氯苯中所含酸得以中和;中和后的硝基氯苯分离后得到中性硝基氯苯;再将冷凝水加入到水洗预混器中与粗硝基氯苯预混,一起进入水洗静态混合器中进行静态水洗,最后使用水洗分离器将粗硝基氯苯分离出来。本发明将现有技术的搅拌中和、搅拌水洗改为静态中和、静态水洗的过程,降低了洗涤水用量,并降低装置产生的污水量。

    废弃梯黑铝炸药中TNT组分的分离回收方法

    公开(公告)号:CN103819342A

    公开(公告)日:2014-05-28

    申请号:CN201410032126.7

    申请日:2014-01-23

    Abstract: 本发明公开了一种废弃梯黑铝炸药中TNT组分的分离回收方法,该方法是,a)将废弃的梯黑铝炸药粉末与85~90℃的热水的混合物在真空抽滤装置中进行过滤,过滤完毕后回收所得滤液;b)将所得滤液冷却在真空抽滤装置中进行过滤,过滤完毕后回收所得滤渣,所得滤渣于安全烘箱中60~70℃下干燥后,即为回收得到的TNT;其中,步骤a)和步骤b)中所述真空抽滤装置中所用过滤介质的孔径为80~120μm。本发明以水为加热介质,同时采用压差过滤,在分离过程的安全性上和分离组分的回收效率上都有明显提高,回收率高达76.2%,并且所回收TNT的纯度经测定达94.83%,高于使用现有方法回收得到的TNT的纯度。

    连续生产硝基苯的方法
    120.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103724205A

    公开(公告)日:2014-04-16

    申请号:CN201310469147.0

    申请日:2013-10-10

    CPC classification number: C07C201/08 C07C201/16 C07C205/06

    Abstract: 本发明涉及连续生产硝基苯的方法。具体地,本发明涉及一种生产硝基苯的方法,其中在吸收塔中用硝基苯洗涤在该过程中产生的且包含苯和(痕量)硝基苯、可能的低沸点和中沸点组分、可能的不可凝气体和可能的水的废气,任选地去除氮氧化物之后,所述硝基苯包含仅很少量(最多50ppm)的苯,并借助于液体分布器以每平方米50-200滴点,优选每平方米60-120滴点的速率分布所述硝基苯,其中获得(i)包含苯和硝基苯、可能的有机低沸点和中沸点组分的和额外地包含硫酸(如果把硫酸作为洗涤剂)的液流和(ii)贫含苯和可能的有机低沸点和中沸点组分的废气。根据本发明的方法净化的废气特别适合用于在热排气处理工艺中燃烧。

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