杂质的除去方法
    131.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103946212B

    公开(公告)日:2016-06-29

    申请号:CN201280057251.2

    申请日:2012-11-20

    CPC classification number: B01D3/14 B01D3/16 C07D201/04 C07D201/16 C07D223/10

    Abstract: 本发明涉及一种除去杂质的方法,包括:具有用填充材料填充的第一填充层和第二填充层,从位于第一填充层的下方的部位的气体供给部供给含有固体成分或可通过聚合形成固体成分的成分作为杂质的混合气体;在上述蒸馏塔中进行蒸馏,从第一排出线提取含有目的物的气体;从第二排出线将含有上述杂质的液体提取到上述蒸馏塔的外部;将上述提取的液体的至少一部分作为循环液从上方供给到第一填充层;利用上述循环液和来自上述蒸馏塔的上部的回流液冲洗被第一填充层捕捉的杂质,得到含有杂质的液体;从第一排出线提取含有上述杂质的液体。根据本发明,能够提供通过蒸馏塔中的蒸馏来分离目的物时将固体成分或可通过聚合形成固体成分的成分作为杂质从蒸馏塔的内部除去的除去杂质的方法。

    一种用于酮肟贝克曼重排反应的催化体系

    公开(公告)号:CN102895996B

    公开(公告)日:2014-11-26

    申请号:CN201210380145.X

    申请日:2012-10-09

    Applicant: 清华大学

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了属于化学催化技术领域的一种用于酮肟贝克曼重排反应的催化体系,该催化体系为有机酸和有机溶剂组成的均相体系,在酮肟重排制备酰胺的反应中作为催化剂,其反应温度为60-130 oC,反应时间为2 -240 min;其中有机酸与有机溶剂的摩尔比为0.1-50。该催化剂体系可在相对温和的反应条件下将酮肟高效地转化为相应的酰胺类化合物。该催化体系可以循环利用,转化率和选择性高,使用时反应体系简单,反应条件温和;酮肟重排反应转化率高,选择性好;重排反应后产物处理简单,可以实现有机溶剂和催化剂的循环使用。

    ε-己内酰胺的制造方法
    137.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104011017A

    公开(公告)日:2014-08-27

    申请号:CN201280063763.X

    申请日:2012-10-30

    CPC classification number: C07D201/04 C07D201/16 C07D223/10

    Abstract: 本发明提供一种高品质ε-己内酰胺的制造方法,其包括:晶析工序,在10℃~低于内酰胺熔点的晶析温度下,从混合有有机溶剂和使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε-己内酰胺的混合溶液中使ε-己内酰胺发生晶析,得到含有ε-己内酰胺晶体的浆液;第一固液分离工序,将上述晶析工序中得到的浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε-己内酰胺晶体的固相,得到ε-己内酰胺晶体;再浆化洗涤工序,在上述晶析温度以上且低于ε-己内酰胺熔点的温度下,使用有机溶剂将第一固液分离工序中得到的ε-己内酰胺晶体进行再浆化洗涤,得到含有ε-己内酰胺晶体的浆液;以及,第二固液分离工序,将上述浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε-己内酰胺晶体的固相,得到高品质ε-己内酰胺。

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