一种基于植物过氧化物酶的酸性离子液体的芳环超临界硝化方法

    公开(公告)号:CN109369405A

    公开(公告)日:2019-02-22

    申请号:CN201811422918.X

    申请日:2018-11-27

    Abstract: 本发明提供一种基于植物过氧化物酶的酸性离子液体的芳环超临界硝化方法,包括以下步骤:将聚乙二醇、吡啶和甲苯加热混合,滴加二氯亚砜,继续加热反应,冷却至室温,经分离萃取蒸馏,得到氯化改性的聚乙二醇;将乙醇钠和咪唑加热反应,加入氯化改性的聚乙二醇,保温反应,取上层液体加入1,3-丙烷磺酸内脂,降温反应,加入乙酰硝酸酯和硝酸,继续加热反应,洗涤过滤,得到酸性离子液体;将植物过氧化物酶的溶液和碳纳米管加入酸性离子液体中,混合均匀,得到含植物过氧化物酶的酸性离子液体;将芳环溶液加入反应釜中,通入二氧化碳,加热加压使二氧化碳至亚临界状态,混合均匀后,通入含植物过氧化物酶的离子液体,加热加压反应,得到芳环硝化衍生物。

    一种采用微通道反应器合成酮麝香的新工艺

    公开(公告)号:CN109293515A

    公开(公告)日:2019-02-01

    申请号:CN201811285142.1

    申请日:2018-10-31

    Abstract: 本发明公开了一种采用微通道反应器合成酮麝香的新工艺,包括以下步骤:S1、制备辅助催化剂;S2、将辅助催化剂与硫酸溶液混合制成复合催化剂,将二氯乙烷和乙酸酐混合制成混合溶剂,将混合溶剂和2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮混合均匀得物料A,将复合催化剂、硝酸溶液和物料A分别预热后混合;S3、进行混合反应,反应结束后流出反应液;S4、反应液经淬灭模块淬灭得酮麝香。本发明采用在连续微通道反应器内合成酮麝香,存在反应时间短,反应温度低,操作方便,产率、产量高的优点,该工艺彻底消除了传统间歇釜式反应硝化反应爆炸的危险,高产量连续化生产酮麝香,并且该工艺产生废酸较少,减少了后期污水处理的压力。

    管道化制备甲基硝基苯的方法及装置

    公开(公告)号:CN109232257A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811026728.6

    申请日:2018-09-04

    Abstract: 本发明公开了一种管道化制备甲基硝基苯的方法及装置,该装置包括:储罐、二氧化氮钢瓶、臭氧发生器、流量泵、气体流量计、填充有催化剂的反应管路、混合管路、二个T型混合接头、冷却系统、加热系统、背压阀、接收罐。该方法具体包括:打开冷却系统和加热系统;打开臭氧发生器;设置流量泵和气体流量计;原料液态甲基苯与二氧化氮经过第一T型混合接头混合后进入混合管路内,之后与臭氧在第二T型混合接头中混合后,进入填充有催化剂的反应管路内进行硝化反应,反应液经过后处理得到甲基硝基苯。本发明方法精密自动化控制,操作简单,反应条件温和,后处理简单,传质传热迅速,安全性高,经济效益好。

    一种α-邻硝基苯乙醇的合成方法

    公开(公告)号:CN109053453A

    公开(公告)日:2018-12-21

    申请号:CN201810994652.X

    申请日:2018-08-29

    Inventor: 邵亚 陈浩

    Abstract: 本发明公开了一种中α‑邻硝基苯乙醇的合成方法,二氯乙烷、乙酸苯乙酯、浓硝酸、甲醇、盐酸、CoCl2、柠檬酸钠、NaBH4、H2PtCl6、PdCl2和CNTs为主要原料,本发明的合成工艺采用苯乙酸乙酯和浓硝酸在催化剂Pt‑Pd/CNTs的作用下经过消化反应得硝基乙酸苯乙酯,然后醇解的到中间体α‑邻硝基苯乙醇,传统的方法采用高价金属氧化物、高价金属盐作为氧化剂,又容易使烃基发生深度氧化生成酮和酸,无法使反应停留在醇的阶段,导致产物分离困难,收率和纯度都达不到生产要求,本发明使用的催化剂不仅用量少,价格相对便宜而且产物的产率和纯度得到大幅提高。

    双氯芬酸钠的合成方法
    149.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108947861A

    公开(公告)日:2018-12-07

    申请号:CN201810943569.X

    申请日:2018-08-17

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属药物化学合成技术领域,具体非甾体类消炎镇痛药双氯芬酸钠的合成方法。本发明合成方法反应步骤为:由苯乙酸酯经硝化反应制备邻硝基苯乙酸酯(2);由化合物(2)经氢化还原反应制备邻氨基苯乙酸酯(3);由化合物(3)的氨基经过酰胺化,制得2‑(2‑苯甲酰氨基苯基)乙酸酯(4);由化合物(4)与二氯亚砜制得氯化亚胺中间体,再在无机碱作用下与2,6‑二氯苯酚缩合制备(E)‑甲基‑2‑(2‑((2,6‑二氯苯氧基)(苯基)亚甲基氨基)苯基)酯(5);由化合物(5)经Chapman重排反应制备甲基2‑(2‑(N‑(2,6‑二氯苯基)苯甲酰氨基)苯基)酯(6);由化合物(6)经水解制备双氯芬酸钠。由苯乙酸甲酯计算,总收率为67%。本发明方法原料易得,成本经济,操作简便,反应条件温和,易于工业化生产。

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