一种3,4,5-三氟-2′-硝基联苯的制备方法

    公开(公告)号:CN107344913A

    公开(公告)日:2017-11-14

    申请号:CN201610296767.2

    申请日:2016-05-06

    CPC classification number: C07C201/12 C07C205/12

    Abstract: 本发明提供了一种3,4,5-三氟-2'-硝基联苯的制备方法,所述方法为:利用式I所示邻硝基苯甲酸盐与式II所示卤代苯在催化剂存在下发生脱羧偶联反应得到所述3,4,5-三氟-2'-硝基联苯,其中X1为金属阳离子,X2为Cl、Br或I中的任意一种。本发明所使用的原料廉价易得,避免了制备芳基硼酸化合物,合成步骤短,收率较高,产品纯度高,生产成本低,无需苛刻的反应条件,并且对设备要求低,三废排放少,仅为二氧化碳和无机盐,安全环保,适合于工业化生产。

    无水缩合反应产生4,4'-二硝基二苯醚工艺方法

    公开(公告)号:CN107337605A

    公开(公告)日:2017-11-10

    申请号:CN201710569901.6

    申请日:2017-07-13

    Inventor: 巴广芝 盖新世

    CPC classification number: C07C201/12 C07C205/38

    Abstract: 本发明公开一种无水缩合反应产生4,4'-二硝基二苯醚工艺方法。其特征是向缩合反应釜投料后,在70-80℃低温,-0.08Mpa真空度环境中,全部回流分流精馏循环系统,由分流塔釜分流进入相联的循环精馏罐和综合精馏罐两套循环的水冷凝器,剥离清除对硝基苯酸钠含有的结晶水,再行缩合反应。本发明与现有技术相比,缩合反应过程需用催化剂数量少,温度低,时间短,具有热能投入少、效率高、成本低的显著优点,同时还具有产生污水、废渣少,安全度高等显著优点。因而具有很好的推广应用价值。

    一种新型的可见光光催化材料及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN107321377A

    公开(公告)日:2017-11-07

    申请号:CN201710655348.8

    申请日:2017-08-03

    Applicant: 河海大学

    CPC classification number: B01J27/24 A62D3/17 B01J35/004 C07C201/12 C07C205/19

    Abstract: 本发明公开了一种新型可见光光催化材料及其制备方法,首先高温加热尿素再冷却制得g-C3N4,然后将g-C3N4与RuCl3混合于酒精溶液中,加热搅拌条件下得到Ru-g-C3N4。取适量上述方法得到的Ru-g-C3N4与异丙醇、4-硝基苯甲醛混合于锥形烧瓶中,使用7~10W的LED灯照射,同时进行电磁搅拌;每个30min定期取出反应混合物样品,并通过气相色谱分析其组成;每一次循环后测量光催化剂的回收率。每次循环都更换新的同初始浓度的4-硝基苯甲醛与异丙醇溶液。本发明提供的一种新型的可见光光催化材料的制备方法,操作简单,设备要求较低,成本较低。本发明提供的新型可见光光催化材料催化下的羰基氢传递反应条件温和,设备要求低;反应速度快,催化效率高;催化剂损耗率小,可回收利用率高。

    一种γ‑硝基酚类化合物的手性合成方法

    公开(公告)号:CN107188771A

    公开(公告)日:2017-09-22

    申请号:CN201710375904.6

    申请日:2017-05-25

    Abstract: 本发明提供了一种γ‑硝基酚类化合物手性合成方法,所述的方法按如下步骤进行:将手性催化剂、助催化剂、有机溶剂A混合,搅拌条件下加入式(iii)所示的酮类化合物和式(iv)所示的硝基烯烃类化合物,于10~40℃下搅拌反应6~18h,得到式(v)所示的化合物;向式(v)所示的化合物中加入有机溴化试剂、苯甲酸、色氨酸、溴化铜,在有机溶剂B中,在90~120℃下搅拌反应1h~15h,反应结束后,所得反应液B经后处理得到式(i)所示的γ‑硝基酚类化合物。本发明的优点在于:所述的手性硝基烷烃取代苯酚类化合物具有广泛的应用空间,本发明的合成方法,操作简单,反应条件温和,显现出良好的反应特性,反应收率高、选择性好。

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