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公开(公告)号：CN110818568A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201810891957.8
申请日：2018-08-07
Applicant: 上海华谊能源化工有限公司
IPC: C07C201/04 , C07C203/00 , G01N31/10
Abstract: 本发明提供一种连续生产亚硝酸甲酯气体的装置及其应用，包括：亚硝酸甲酯气体制备系统，用于连续产生亚硝酸甲酯气体；气体分析系统，用于获得亚硝酸甲酯气体浓度，所述亚硝酸甲酯气体来自亚硝酸甲酯气体制备系统；第一流体输送控制单元，与亚硝酸甲酯气体制备系统以及气体分析系统连接，一方面用于连通亚硝酸甲酯气体制备系统与气体分析系统，以向气体分析系统提供待分析气样，另一方面用于控制所述亚硝酸甲酯气体制备系统的产物输出。本发明实现亚硝酸甲酯气体的稳定供给，进一步将亚硝酸甲酯气体制备系统与以亚硝酸甲酯为原料的催化反应评价系统串联，实现亚硝酸甲酯气体制备的硝酸还原反应的稳定性与寿命评价和催化反应稳定气源的供应。
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公开(公告)号：CN109912421A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201910257412.6
申请日：2019-04-01
Applicant: 杭州百昂锐地科技有限公司
IPC: C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法及装置，该方法将烷基醇和浓HCl水溶液贮存于第一贮存器内，将亚硝酸钠水溶液贮存于第二贮存器内；第一贮存器和第二贮存器内的溶液分别经第一计量泵和第二计量泵连续输送至静态混合器内进行混合，混合液再连续地进入管式反应器内于-20℃~5℃下进行反应，经1~250 s的停留时间，反应后的料液进入分液罐中，分液罐内的料液再经后处理得到烷基亚硝酸酯。本发明的制备方法工艺安全性好，反应条件容易控制，可实现连续化生产，产品收率高，工业上只需要少量投资就可以实现大规模生产。
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公开(公告)号：CN103467299B
公开(公告)日：2018-06-19
申请号：CN201310430475.X
申请日：2013-09-18
Applicant: 安徽淮化股份有限公司
IPC: C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：甲醇液在甲醇加热器中加热至65～70℃后汽化，与通入到所述甲醇加热器中并经过预热器预热到100℃的氮氧化物气体直接接触，发生酯化反应，生成的亚硝酸甲酯经冷凝器冷却到5～10℃，得到用于乙二醇制备中羰化反应的亚硝酸甲酯。本发明还公开了用于实现上述方法的装置。本发明所述方法最大限度地减少了酯化反应中副反应的发生，同时大大降低了界外补充氮氧化物的消耗。
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公开(公告)号：CN106278900B
公开(公告)日：2018-04-10
申请号：CN201610668940.7
申请日：2016-08-16
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种制备并连续供应亚硝酸甲酯气体的方法。所采用的方法是用亚硝酸钠、硫酸和甲醇在反应釜内反应生成亚硝酸甲酯气体；通过控制与反应釜连接的回流冷凝器的温度，使甲醇冷凝回到反应釜，并且亚硝酸甲酯气体溶解到甲醇中。通过调节反应釜的加热温度和恒温水槽的温度，来调控亚硝酸甲酯气体的释放速度及缓冲罐中亚硝酸甲酯气体的压力，实现为后续反应连续供气。通过调节反应釜以及缓冲罐的体积，实现供应各种规模的CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯反应装置使用。
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公开(公告)号：CN107663152A
公开(公告)日：2018-02-06
申请号：CN201610615349.5
申请日：2016-07-29
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C07C201/04 , C07C203/00
CPC classification number: C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种催化稀硝酸转化制亚硝酸甲酯的方法。该方法以稀硝酸和甲醇为底物，在含氮的碳基催化剂的作用下，经一步反应，高选择性转化得到亚硝酸甲酯。采用连续的固定床反应器，在含氮的碳基催化剂作用下，促进硝酸还原为亚硝酸甲酯反应，催化剂中的氮组分有利于酯化过程的进行。该催化剂的稀硝酸转化效率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104760939B
公开(公告)日：2017-10-10
申请号：CN201510114085.0
申请日：2015-03-16
Applicant: 浙江海蓝化工集团有限公司
IPC: C01B21/08 , C07C207/02 , C07C201/04
Abstract: 本发明公开了一种正丁醇循环套用的叠氮化钠水相的合成工艺，包括步骤：将亚硝酸丁酯、氢氧化钠、水合肼、催化剂和水混合，形成反应体系，反应完成后，回收正丁醇和水，然后过滤反应液得叠氮化钠(白色固体)，回收的正丁醇循环套用。本发明方法利用亚硝酸丁酯合成叠氮化钠，与传统的亚硝酸乙酯合成路径相比，不用高压下操作，没有气体泄漏危险，同时，反应实现了在水相中进行，只需加入微量的催化剂(特别时采用三丁胺和甲醇复合作为催化剂)，对环境友好，所得的产物具有收率高，游离碱含量低，纯度高等优点。同时反应做到了将副产物正丁醇的回收利用，实现亚硝酸丁酯的合成，这样一来，降低了环境污染，提高了经济效益。
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公开(公告)号：CN105237403B
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201510629438.0
申请日：2015-09-28
Applicant: 山东朗恒化学有限公司 , 青岛雪洁助剂有限公司
IPC: C07C203/00 , C07C201/04
Abstract: 本发明提供了一种连续制备亚硝酸酯的方法及装置，以亚硝酸盐溶液、醇溶液为主原料、无机盐溶液为辅助原料，将无机盐溶液和水分别通入双极膜电渗析器中电离，得到无机酸溶液和碱溶液；碱溶液浓缩回收；无机酸溶液通入酯化反应器中，与亚硝酸盐溶液和醇溶液一起发生酯化反应，得到含亚硝酸酯的反应混合液，含亚硝酸酯的反应混合液通过气液分离器或液液分离器，得到亚硝酸酯、母液；亚硝酸酯作为目标产物收集；醇作为原料回收，循环使用；母液回收醇后的无机盐溶液回收，循环使用。本方法不会产生废气和废液，产生的碱液可以回收工业利用，产生的其他副产物可以在反应体系中完全回收利用，生产工艺环保，反应温度低，反应过程安全，无隐患。
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公开(公告)号：CN106883127A
公开(公告)日：2017-06-23
申请号：CN201710245118.4
申请日：2017-04-14
Applicant: 高化学(江苏)化工新材料有限责任公司
IPC: C07C201/04 , C07C203/00
CPC classification number: C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，包括管式反应器、设于管式反应器管壁的加热装置、设于管式反应器底部的液体罐、设于管式反应器上端的冷却盘管、甲醇罐、NO罐和O2罐，甲醇罐通过管道连通于管式反应器上部，NO罐和O2罐通过管道连通于管式反应器底部，管式反应器上部通过管道连通于四通阀，四通阀分别连通于反应装置、气体分析仪和N2吹扫装置。本发明所提供的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，结构简单，反应方便；在一根管式反应器的上、中、下三段实现不同功能，减少了泄露的风险，避免了储存带来的质量不确定性和安全隐患。
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公开(公告)号：CN103910627B
公开(公告)日：2017-04-12
申请号：CN201310741885.6
申请日：2013-12-27
Applicant: 宇部兴产株式会社
IPC: C07C69/36 , C07C67/36 , C07C67/48 , C07C69/96 , C07C68/04 , C07C203/00 , C07C201/04 , C07C69/06 , C07C27/00
Abstract: 本发明提供可有效分离并获得目标物的草酸二烷基酯的制备方法。该方法包括：在催化剂的存在下使一氧化碳与亚硝酸烷基酯反应，获得反应产物的第1工序；使反应产物与醇接触，获得含有草酸二烷基酯的冷凝液和含有一氧化氮的不冷凝气体的第2工序；将冷凝液蒸馏使含碳酸二烷基酯的醇馏出，获得草酸二烷基酯的第3工序；在第3工序馏出的含碳酸二烷基酯的醇中添加草酸二烷基酯，使醇馏出，获得草酸二烷基酯和碳酸二烷基酯的混合物的第4工序；以及将第4工序得到的混合物蒸馏，获得草酸二烷基酯的第5工序。
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公开(公告)号：CN106278897A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510324501.X
申请日：2015-06-12
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07C69/96 , C07C68/00 , C07C68/08 , C07C203/00 , C07C201/04 , C07C29/80 , C07C31/04
CPC classification number: C07C68/00 , C07C29/80 , C07C68/08 , C07C201/04 , C07C69/96 , C07C203/00 , C07C31/04
Abstract: 本发明涉及一种分离碳酸二甲酯的方法，通过采用包括氧化酯化反应器、脱重塔、亚酯回收塔、脱轻塔、碱洗槽、甲醇回收塔和碳酸二甲酯分离塔分离甲醇和碳酸二甲酯。采用本发明方法，在保证产品质量的同时，降低了过程能耗，可用于合成草酸二甲酯过程中分离碳酸二甲酯的工业生产中。
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