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公开(公告)号：CN104945262B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410123581.8
申请日：2014-03-28
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C07C203/00 , C07C201/04
Abstract: 一种催化甲醇还原稀硝酸制亚硝酸甲酯的方法，一种甲醇作为还原剂，在碳基催化剂催化作用下，30‑100°C，将稀硝酸还原为亚硝酸，亚硝酸与甲醇酯化，制备亚硝酸甲酯的方法。所用反应器为固定床，载气为氮气。此方法稀硝酸转化效率高，所得亚硝酸甲酯为气体，易于反应原料分离。
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公开(公告)号：CN103435489B
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201310416056.0
申请日：2013-09-13
Applicant: 安徽淮化股份有限公司
IPC: C07C203/00 , C07C201/04
CPC classification number: Y02P20/127
Abstract: 本发明公开了一种合成亚硝酸甲酯的系统，包括通过管道依次连接的预反应器、换热器、反应精馏塔、甲醇回收塔和甲醇回收罐，所述的亚硝酸甲酯反应精馏塔底部还设有循环泵，甲醇回收罐的底部通过管道与系统具有的甲醇泵的入口连接，甲醇泵的出口通过管道与亚硝酸甲酯反应精馏塔侧壁连接；本发明还公开了一种使用合成亚硝酸甲酯的系统合成亚硝酸甲酯的方法，在预反应器中进行氧化反应，生成三氧化二氮，反应时间为2～3s，然后在反应精馏塔内与甲醇进行酯化反应生成亚硝酸甲酯；采用本发明的技术方案，保证合成清洁的亚硝酸甲酯。
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公开(公告)号：CN103242166B
公开(公告)日：2016-08-10
申请号：CN201210029165.2
申请日：2012-02-09
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: C07C203/00 , C07C201/04
Abstract: 本发明提供了一种制备和储存亚硝酸甲酯气体的方法。包括通过化学反应制备亚硝酸甲酯以及通过低温冷凝使其转化为液体储存等方法过程，可作为实验室和工业装置中稳定供应亚硝酸甲酯的技术方案。
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公开(公告)号：CN104941619A
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201410120309.4
申请日：2014-03-28
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: B01J21/08 , B01J23/34 , B01J23/10 , B01J23/75 , B01J23/28 , B01J23/22 , C07C203/00 , C07C201/04
Abstract: 用于甲醇还原稀硝酸制备亚硝酸甲酯的催化剂及其制备，其特征在于：采用粒径为5-20目的SiO2、Al2O3小球为载体，具有氧化还原性的过渡金属氧化物为活性组分，积碳为助活性组分，活性组分在载体上高度分散，含量范围为0.5-5wt％，助活性组分包裹在载体上。其中具有氧化还原性的过渡金属氧化物为：Mn3O4、CeO2、ZrO2、Co3O4、MoO3、V2O5中的一种或两种以上。积碳的前躯体为葡萄糖、蔗糖中的一种。本发明采用的载体具有强度高、耐磨损的优点；助催化剂具有比表面高的优点，使得活性组分可以在助催化剂的辅助下高分散在载体上，从而在甲醇还原稀硝酸制备亚硝酸甲酯的过程中表现出高的活性。
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公开(公告)号：CN103936591B
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201410146460.5
申请日：2014-04-14
Applicant: 中国五环工程有限公司 , 华烁科技股份有限公司 , 鹤壁宝马(集团)实业有限公司
Inventor： 陈伟建 , 孔渝华 , 闫常群 , 张国建 , 钱胜涛 , 王保山 , 王志峰 , 刘华伟 , 双建永 , 王先厚 , 马高飞 , 肖二飞 , 吕仪军 , 刘应杰 , 雷军 , 吕明
IPC: C07C203/00 , C07C201/04
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种亚硝酸甲酯的再生方法，解决了亚硝酸甲酯再生率不高、副反应控制不当导致的系统运行稳定性差、运行成本增加等问题。所述方法包括以下步骤：亚硝酸甲酯与一氧化碳羰基合成后形成含5～20%一氧化氮的循环气，分两部分进入亚硝酸甲酯再生反应器，小部分气体从底部进入再生反应器下段，其余部分和补充氧气一起从中部进入再生反应器上段，所述再生反应器的塔顶喷入新鲜甲醇，塔顶排出含有亚硝酸甲酯的气体，塔釜引出的塔釜液经泵加压从再生反应器的中部进入再生反应器下段；所述再生反应器的塔釜设再沸器、下段填充为催化剂，上段为填料和/或塔板。本发明工艺简单、设备投资和运行成本低、亚硝酸甲酯再生率高、有效解决副反应问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103936591A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410146460.5
申请日：2014-04-14
Applicant: 中国五环工程有限公司 , 华烁科技股份有限公司 , 鹤壁宝马(集团)实业有限公司
Inventor： 陈伟建 , 孔渝华 , 闫常群 , 张国建 , 钱胜涛 , 王保山 , 王志峰 , 刘华伟 , 双建永 , 王先厚 , 马高飞 , 肖二飞 , 吕仪军 , 刘应杰 , 雷军 , 吕明
IPC: C07C203/00 , C07C201/04
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种亚硝酸甲酯的再生方法，解决了亚硝酸甲酯再生率不高、副反应控制不当导致的系统运行稳定性差、运行成本增加等问题。所述方法包括以下步骤：亚硝酸甲酯与一氧化碳羰基合成后形成含5～20%一氧化氮的循环气，分两部分进入亚硝酸甲酯再生反应器，小部分气体从底部进入再生反应器下段，其余部分和补充氧气一起从中部进入再生反应器上段，所述再生反应器的塔顶喷入新鲜甲醇，塔顶排出含有亚硝酸甲酯的气体，塔釜引出的塔釜液经泵加压从再生反应器的中部进入再生反应器下段；所述再生反应器的塔釜设再沸器、下段填充为催化剂，上段为填料和/或塔板。本发明工艺简单、设备投资和运行成本低、亚硝酸甲酯再生率高、有效解决副反应问题。
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公开(公告)号：CN102649760B
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201110045186.9
申请日：2011-02-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07C203/00 , C07C201/04 , B01J29/40 , B01J29/70 , B01J29/65
Abstract: 本发明涉及一种C1～C4烷基亚硝酸酯的生产方法，主要解决以往技术中存在目的产物烷基亚硝酸酯选择性低的技术问题。本发明通过采用将氮氧化物、氧气和C1～C4链烷醇原料，分别进入固定床反应器，在反应温度为0～150℃，反应压力为-0.09～1.5MPa，C1～C4链烷醇与氮氧化物的摩尔数之比为1～100∶1，氮氧化物与氧气的摩尔数之比为4～50∶1条件下，与分子筛催化剂接触反应，生成含有C1～C4烷基亚硝酸酯的流出物的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产C1～C4烷基亚硝酸酯的工业生产中。
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公开(公告)号：CN102219696B
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201010146997.3
申请日：2010-04-15
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07C203/00 , C07C201/04
Abstract: 本发明涉及一种制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物选择性低、副反应产物硝酸含量高的技术问题。本发明通过采用以氮氧化物、氧气和C1～C4链烷醇为原料，以旋转床超重力场装置作为反应器，在反应温度为0～150℃，反应压力为-0.09～1.5MPa，C1～C4链烷醇与氮氧化物的摩尔数之比为1～100∶1，氮氧化物与氧气的摩尔数之比为4～50∶1条件下，原料在旋转床超重力场装置中接触反应，生成含有C1～C4烷基亚硝酸酯的流出物的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产C1～C4烷基亚硝酸酯的工业生产中。
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公开(公告)号：CN102219694B
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201010146988.4
申请日：2010-04-15
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07C203/00 , C07C201/04
Abstract: 本发明涉及一种C1～C4烷基亚硝酸酯的制备方法，主要解决以往技术中存在目的产物烷基亚硝酸酯选择性低的技术问题。本发明通过采用包括如下步骤：(a)原料氮氧化物、C1～C4链烷醇和第一股氧气进入第一旋转床超重力场反应器发生反应，得到含有亚硝酸烷基酯及未反应氮氧化物的气相反应流出物I和含有未反应C1～C4链烷醇的液相反应流出物I；(b)气相反应流出物I、液相反应流出物I和至少第二股氧气进入至少第二旋转床超重力场反应器发生反应，得到的反应流出物经分离后得到烷基亚硝酸酯的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产C1～C4烷基亚硝酸酯的工业生产中。
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公开(公告)号：CN103435489A
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201310416056.0
申请日：2013-09-13
Applicant: 安徽淮化股份有限公司
IPC: C07C203/00 , C07C201/04
CPC classification number: Y02P20/127
Abstract: 本发明公开了一种合成亚硝酸甲酯的系统，包括通过管道依次连接的预反应器、换热器、反应精馏塔、甲醇回收塔和甲醇回收罐，所述的亚硝酸甲酯反应精馏塔底部还设有循环泵，甲醇回收罐的底部通过管道与系统具有的甲醇泵的入口连接，甲醇泵的出口通过管道与亚硝酸甲酯反应精馏塔侧壁连接；本发明还公开了一种使用合成亚硝酸甲酯的系统合成亚硝酸甲酯的方法，在预反应器中进行氧化反应，生成三氧化二氮，反应时间为2～3s，然后在反应精馏塔内与甲醇进行酯化反应生成亚硝酸甲酯；采用本发明的技术方案，保证合成清洁的亚硝酸甲酯。
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