公开(公告)号：WO1997010200A1

公开(公告)日：1997-03-20

申请号：PCT/GB1996001893

申请日：1996-08-06

Applicant: ZENECA LIMITED ,  BROWN, Stephen, Martin ,  GOTT, Brian, David ,  GRAY, Thomas ,  TAVANA, Seyed, Mehdi

Inventor： ZENECA LIMITED

IPC: C07C201/16

CPC classification number: C07C303/44 ,  C07C201/16 ,  C07C311/51 ,  C07C205/59

Abstract: A process for the purification of a compound of general formula (I), wherein R is hydrogen or C1-C6 alkyl, C2-C6 alkenyl or C2-C6 alkynyl (any of which may optionally be substituted with one or more substituents selected from halogen and OH) or COOH, COH, COOR , COR , CONR R or CONHSO2R ; R and R are each independently hydrogen or C1-C4 alkyl optionally substituted with one or more halogen atoms; R is a halogen atom or a group R ; R is hydrogen or halo; R is C1-C4 alkyl, C2-C4 alkenyl or C2-C4 alkynyl, any of which may optionally be substituted with one or more halogen atoms, or halo; or where appropriate, a salt thereof; from a mixture containing the compound of general formula (I) together with one or more isomers or di-nitrated analogues thereof; the process comprising dissolving the mixture in a suitable crystallisation solvent and recrystallising the product from the resulting crystallisation solution; characterised in that the crystallisation solution contains not more than 25 % loading of the compound of general formula (I) wherein loading is defined as: weight of pure compound of formula (I) x 100/weight of pure compound of formula (I) + weight of solvent, and in that the temperature to which the solution is cooled for crystallisation is not greater than about 30 DEG C.

Abstract translation: 用于纯化通式（I）的化合物的方法，其中R 1是氢或C 1 -C 6烷基，C 2 -C 6烯基或C 2 -C 6炔基（其任何一个可以任选地被一个或多个取代基取代 选自卤素和OH）或COOH，COH，COOR 4，COR 6，CONR 4 R 5或CONHSO 2 R 4; R 4和R 5各自独立地为氢或任选被一个或多个卤素原子取代的C 1 -C 4烷基; R 6是卤素原子或基团R 4; R 2是氢或卤素; R 3是C 1 -C 4烷基，C 2 -C 4烯基或C 2 -C 4炔基，其中任何一个可以任选地被一个或多个卤素原子或卤素取代; 或其合适的盐; 由含有通式（I）的化合物的混合物与一种或多种异构体或其二硝化类似物一起混合; 所述方法包括将所述混合物溶解在合适的结晶溶剂中并从所得结晶溶液中重结晶产物; 其特征在于结晶溶液含有不超过25％的通式（I）化合物的负载量，其中负载量定义为：式（I）的纯化合物的重量×100 /式（I）的纯化合物的重量+ 溶剂的重量，并且溶液冷却至结晶的温度不大于约30℃。

公开(公告)号：WO1994001391A1

公开(公告)日：1994-01-20

申请号：PCT/US1993006306

申请日：1993-07-02

Applicant: GREAT LAKES CHEMICAL CORPORATION

Inventor： GREAT LAKES CHEMICAL CORPORATION ,  TIMBERLAKE, Larry, D. ,  BRENNAN, James, L.

IPC: C07C205/01

CPC classification number: C07C201/16 ,  C07C201/12 ,  C07C205/08

Abstract: A process for the preparation of halonitroalkanes, e.g. bromonitromethane, is disclosed in which a nitroalkane is reacted with an alkali metal base or an alkaline earth metal base, and the resulting nitroalkane salt is halogenated to form the halonitroalkane in a reaction mixture. The process is improved by acidifying the reaction mixture, preferably to pH = 0-4, and thereafter recovering the halonitroalkane by azeotropic distillation of the reaction mixture. The acidification step increases the amount of halonitroalkane recovered, as compared to prior art processes in which the reaction mixture is distilled without prior acidification.

Abstract translation: 一种制备卤代硝基烷烃的方法，例如 溴硝基甲烷，其中硝基烷烃与碱金属碱或碱土金属碱反应，并将所得的硝基烷烃卤化以在反应混合物中形成卤代硝基烷烃。 通过酸化反应混合物，优选至pH = 0-4，然后通过反应混合物的共沸蒸馏回收卤代硝基烷烃来改进该方法。 与现有技术的方法相比，酸化步骤增加了所回收的卤代硝基烷烃的量，其中在没有预先酸化的情况下蒸馏反应混合物。

公开(公告)号：WO1993019034A1

公开(公告)日：1993-09-30

申请号：PCT/EP1993000586

申请日：1993-03-13

Applicant: BASF AKTIENGESELLSCHAFT ,  SCHAEFER, Bernd ,  TROETSCH-SCHALLER, Irene

Inventor： BASF AKTIENGESELLSCHAFT

IPC: C07C201/12

CPC classification number: C07D303/32 ,  C07B39/00 ,  C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07D303/48 ,  C07C205/56

Abstract: Production of chlorine-substituted olefine compounds of formula (I), wherein: R1 represents a C-organic rest; R2 represents -CN, -CO-R3, -CO-S-R3, -CO-O-R3, -CO-N(R?4, R5); R3¿ represents a C-organic rest; R4, R5 represent H, C-organic rest. The process is bared on the reaction of oxiranes of formula (II) in the presence of a carboxylic acid amide (IIIa) or a lactam (IIIb) in the liquid phase with a chlorinating agent of formula (IV). Process products of formula (I) are important intermediate products for the production of dyes, pharmaceuticals and plant-protecting agents.

公开(公告)号：JP2017531641A

公开(公告)日：2017-10-26

申请号：JP2017517755

申请日：2015-09-29

Applicant: コベストロ、ドイチュラント、アクチエンゲゼルシャフトCovestro Deutschland Ag ,  コベストロ、ドイチュラント、アクチエンゲゼルシャフトCovestro Deutschland Ag

Inventor： トーマス、クナーフ ,  ユルゲン、ミュニッヒ ,  ボルフガング、ロレンツ ,  ベルント、ペンネマン

IPC: C07C201/16 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06

CPC classification number: C07C201/08 ,  B01D53/002 ,  B01D2257/7027 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本発明は、以下の工程を含んでなるジニトロトルエンの製造方法に関する:a)トルエンを硝酸および硫酸の混合物でニトロ化し、続いてニトロ化において発生した硫酸含有水相を分離して、粗製ジニトロトルエンを得る工程、b)中性洗浄水および/またはアルカリ性洗浄水で粗製ジニトロトルエンを水洗浄で洗浄する工程であって、最終洗浄で使用された洗浄水の分離後に、ジニトロトルエンに加えて少なくとも水を含有する予備精製されたジニトロトルエンを得る工程、およびc)予備洗浄されたジニトロトルエンから水を分離する工程、d)工程a)、b)および/またはc)から排水を回収する工程、e)工程d)の回収された排水をトルエンで任意に抽出し、かつ、このように得られた有機相を工程a)に戻す工程、f)工程d)で回収された排水から、または任意の工程e)を行った場合には工程e)で抽出された排水から、トルエンストリッパー内でトルエンを除去する工程であって、トルエン含有排出ガス流を得る工程、g)工程a)、b)、c)、d)、e)またはf)からの少なくとも1つの排出ガス流を排出ガス凝縮器に供給して、少なくとも1つの排出ガス流に含まれているトルエンを当該排出ガス凝縮器内で除去する工程であって、前記方法は以下の工程をさらに含んでなる:h)トルエンを凝縮した後に工程g)で発生した排出ガス流を、熱排出空気清浄機に供給する工程であって、排出ガス凝縮器に供給される排出ガス流または排出ガス凝縮器から放出される排出ガス流に窒素を添加し、排出ガス流の窒素含有量が好ましくは少なくとも0.1体積%、特に好ましくは少なくとも0.5体積%とする工程。

公开(公告)号：JP2017523125A

公开(公告)日：2017-08-17

申请号：JP2016567521

申请日：2015-05-11

Applicant: コベストロ、ドイチュラント、アクチエンゲゼルシャフトCovestro Deutschland Ag ,  コベストロ、ドイチュラント、アクチエンゲゼルシャフトCovestro Deutschland Ag

Inventor： ベルント、ペンネマン ,  アントニ、マイラタ ,  アントニア、ツォック

IPC: C07C209/36 ,  B01J23/755 ,  C07C211/50

CPC classification number: C07C209/36 ,  B01D17/045 ,  B01D17/06 ,  B01D2257/80 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  Y02P20/582 ,  C07C205/06 ,  C07C211/50

Abstract: 本発明は、電圧を印加することにより処理されたジニトロトルエンを出発物質として使用し、触媒の存在下でジニトロトルエンを水素化することによる、トルエンジアミンの製造方法に関する。

公开(公告)号：JP2016539928A

公开(公告)日：2016-12-22

申请号：JP2016525918

申请日：2014-10-22

Applicant: ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se ,  ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se ,  ヨーゼフ マイスナー ゲーエムベーハー ウント コー カーゲー ,  ヨーゼフ マイスナー ゲーエムベーハー ウント コー カーゲー

Inventor： ネトー，サムエル ,  フリッツ，リュディガー ,  ヘムペル，レナーテ ,  アラート，ホルガー ,  シェン タイ，ユワン ,  シェン タイ，ユワン ,  ベッカー，バルバラ ,  アーレンス，ゼバスティアン ,  レシンスキー，ユリア ,  ヘルマン，ハインリヒ ,  ヘンデル，ミルコ ,  ポールマン，ユルゲン

IPC: C07C201/16 ,  C02F1/20 ,  C02F1/26 ,  C07C205/06

CPC classification number: C07C201/16 ,  B01D11/0488 ,  B01D11/0492 ,  B01D2011/002 ,  C02F1/20 ,  C02F1/26 ,  C02F3/00 ,  C02F2101/18 ,  C02F2103/36 ,  C07C205/06

Abstract: トルエンのニトロ化において硝化酸を分離した後に得られる、ジニトロトルエン、硝酸、窒素酸化物及び硫酸を含む粗混合物をスクラブ洗浄する方法であって、スクラブ洗浄する2工程(WS−I)及び(WS−II)を有し、i)第1のスクラブ洗浄工程(WS−I)では、少なくとも1段階の抽出段階を含むスクラブ洗浄で、硝酸、窒素酸化物及び硫酸を含むスクラブ洗浄酸Iを用いて、粗混合物を抽出し、これにより予備スクラブ洗浄された粗混合物を得、ここで、第1のスクラブ洗浄工程(WS−I)の第1の抽出段階(WS−I−1)から排出されるスクラブ洗浄酸が10〜40質量%の総酸含有量及び80〜350ppmのシアン化水素酸の含有量を有するものであり、ii)第2のスクラブ洗浄工程(WS−II)では、予備スクラブ洗浄された、ジニトロトルエンを含有する粗混合物を、少なくとも1段階の、好ましくは、少なくとも2段階の抽出段階を含むスクラブ洗浄で、スクラブ洗浄酸IIを用いて抽出し、これにより本質的に硝酸、硫酸、窒素酸化物及びシアン化水素酸が含まれていない、かつ、300ppm以下の硝酸及び窒素酸化物、3ppm以下の硫酸塩、50ppm以下のシアン化水素酸の含有量を有する、ジニトロトルエン含有混合物を得る、ここで、第2のスクラブ洗浄工程(WS−II)の第1の抽出段階(WS−II−1)から排出されるスクラブ洗浄酸が4以下のpHを有する方法。【選択図】図1

Abstract translation: 在甲苯中，二硝基甲苯，硝酸，氮氧化物和包含硫酸和洗涤的方法，该粗混合物的硝化的硝化酸的分离后得到，擦洗两个步骤（WS-1）和（WS 有-II）中，i）在所述第一洗涤步骤（WS-I）中，用涤气包括至少一个阶段的提取阶段，用洗涤酸我包括硝酸，氮氧化物和硫酸 提取物粗混合物，由此得到粗混合物，其是预洗涤，其中从第一洗涤步骤的第一萃取阶段（WS-I）排出（WS-I-1） 洗涤酸是一个具有总酸含量和氢氰酸80〜350ppm的为10〜40重量％的含量，ii）所述第二洗涤步骤（WS-II），它是预洗涤 含粗二硝基甲苯混合物，至少一个阶段， 它是优选的，带有清理包括至少两个阶段的提取阶段，并用洗涤酸II，因此没有基本上不含硝酸，硫酸，氮的氧化物和氢氰酸，及，300ppm的 下面硝酸盐和氮的氧化物，3ppm或更低的硫酸盐，其具有50ppm的含量以下的氢氰酸，得到二硝基甲苯含有混合物，其中所述第二洗涤步骤的第（WS-II） 如何洗涤酸的pH为4或更小从提取阶段（WS-II-1）中排出。 点域1

公开(公告)号：JP2016520575A

公开(公告)日：2016-07-14

申请号：JP2016511011

申请日：2014-04-24

Applicant: コベストロ、ドイチュラント、アクチエンゲゼルシャフトCovestro Deutschland Ag ,  コベストロ、ドイチュラント、アクチエンゲゼルシャフトCovestro Deutschland Ag

Inventor： アントニ、マイラタ ,  トーマス、クナーフ

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/04

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本発明は、硝酸および硫酸を用いたベンゼンのニトロ化によってニトロベンゼンを調製するための連続運転断熱プロセスに関し、ここで、ニトロ化が行われ、粗ニトロベンゼンが水相から分離回収された後に得られた希硫酸が、ニトロ化での再利用の目的で濃縮され、その濃縮後、それが再度新しい硝酸と接触される少なくとも1分前に、酸化剤が、ニトロ化へ再循環されることになる濃縮硫酸の総質量に対して10ppm〜5,000ppmの酸化剤濃度が確立されるように添加される。

Abstract translation: 本发明涉及一种连续操作绝热过程通过用硝酸和硫酸，其中硝化进行苯的硝化制备硝基苯，被分离后获得并从水相中回收的粗硝基苯 稀硫酸，集中在硝化重用的目的，它的浓度后，至少1分钟它接触再次新硝酸之前，氧化剂，它会被循环到硝化浓缩 它被添加作为氧化剂〜相对于硫酸的总质量5,000ppm被建立为10ppm剂浓度。

公开(公告)号：JP5816184B2

公开(公告)日：2015-11-18

申请号：JP2012535207

申请日：2010-09-10

Applicant: アンガス ケミカル カンパニー

Inventor： マヘシュ サワント ,  ダニエル エム.トラウス ,  ジョン ジー.ペンダーガスト

IPC: C07C205/02 ,  C07C201/08

CPC classification number: C07C201/06 ,  B01J10/00 ,  B01J19/00 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16

公开(公告)号：JP2013535478A

公开(公告)日：2013-09-12

申请号：JP2013522200

申请日：2011-07-26

Applicant: バイエル・インテレクチュアル・プロパティ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツングBayer Intellectual Property GmbH

Inventor： トーマス・クナウフ ,  ミヒャエル・メルケル ,  アンドレアス・カール・ラウシュ ,  ペーター・レーネル ,  ユルゲン・ミュンニヒ

IPC: C07C201/08 ,  C07B61/00 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06 ,  C07C209/36 ,  C07C211/46

CPC classification number: C07C201/14 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C209/36 ,  C07C205/06 ,  C07C211/46

Abstract: 本発明は、硝酸、または硝酸と硫酸との混合物を用いてベンゼンをニトロ化して粗ニトロベンゼンを得、酸洗浄、アルカリ洗浄および中性洗浄のそれぞれを少なくとも１回行うことによって粗ニトロベンゼンを洗浄し、ニトロベンゼンに加えて少なくとも低沸点成分、場合により中沸点成分、高沸点成分および塩も含有する予備精製ニトロベンゼンを得、蒸留装置において低沸点成分を蒸発させて分離除去することによって予備精製ニトロベンゼンを更に精製し、蒸留装置においてニトロベンゼンを部分的に蒸発させることによって更に精製されたニトロベンゼンからニトロベンゼンを分離し、蒸留装置から気体状の純ニトロベンゼンを取り出し、次いで凝縮し、更に精製されたニトロベンゼンの未蒸発分を洗浄工程の所望の時点に戻すことによる、ニトロベンゼンの連続製造方法に関する。

公开(公告)号：JP2011507678A

公开(公告)日：2011-03-10

申请号：JP2010538863

申请日：2008-12-16

Applicant: アンステイテユ・フランセ・ドユ・ペトロル ,  スサ・エス・アー

Inventor： キージエ，ステフアンヌ ,  ブービエ，リユデイビンヌ ,  フライジング，トム ,  ラロシユ，カトリーヌ ,  レフレーブ，フイリベール

IPC: B01J20/18 ,  B01J20/30 ,  B01J20/34 ,  C01B39/22

CPC classification number: B01J20/18 ,  B01J20/183 ,  B01J20/186 ,  B01J20/28004 ,  B01J20/2803 ,  C07C7/13 ,  C07C17/389 ,  C07C29/76 ,  C07C37/82 ,  C07C201/16 ,  Y02P20/52 ,  C07C15/08 ,  C07C25/08 ,  C07C31/18 ,  C07C39/07 ,  C07C205/06

Abstract: 本発明は、ＸゼオライトおよびＬＳＸゼオライトの粉末をベースとした凝集ゼオライト吸着材に関する。 これらの吸着材は、Ｃ
８ の芳香族異性体、特にキシレンを分離するため、糖を分離するため、多価アルコールを分離するため、ニトロトルエン、ジエチルトルエンおよびトルエンジアミン等の置換トルエン異性体を分離するため、クレゾールを分離するためおよびジクロロベンゼンを分離するために特によく適している。