公开(公告)号：CN116693397A

公开(公告)日：2023-09-05

申请号：CN202310689072.0

申请日：2023-06-09

Applicant: 枣阳星耀化工有限公司

Inventor： 王家威

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/56 ,  C07C205/19 ,  C07C201/08 ,  C07C205/40 ,  C07C67/08 ,  C07C69/157

Abstract: 本发明公开了一种对硝基苯乙酸的提纯方法，具体涉及化学技术领域，本发明通过在加工对硝基苯乙酸时采用先硝化再氧化的路线，将羟基先氧化为羧基，再进行硝化反应时无需进行保护，产物也以邻、对位为主，且采用苯乙醇为原料，从而提高了在提取制备对硝基苯乙酸时的收率，但对位产物的比例超过90％，可以以较高的收率获得对硝基苯乙酸，在保障了采用该方法加工对硝基苯乙酸的同时减少的毒性物苯乙腈的摄入，从而减少了后续对对硝基苯乙酸加工时对毒性物调节和稀释的步骤，从而降低了制备对硝基苯乙酸时成本的需求，且提高了加工对硝基苯乙酸时的产量。

公开(公告)号：CN114591176B

公开(公告)日：2023-09-05

申请号：CN202210225833.2

申请日：2022-03-09

Applicant: 济南大学

Inventor： 张启龙 ,  高令峰 ,  姜守相 ,  郑庚修 ,  高广东

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明公开了一种3‑硝基邻苯二甲酸的制备方法，属于药物中间体合成领域。该方法以2，3‑二甲基硝基苯为原料经石墨烯负载钴催化剂通过加入2，3‑二甲基硝基苯、水、催化剂，通入氧气，在一定反应压力、反应温度下氧化合成3‑硝基邻苯二甲酸。本制备方法本发明提供的制备方法原料易得，操作简单，反应条件温和，选择性高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN114591178B

公开(公告)日：2023-08-29

申请号：CN202210265465.4

申请日：2022-03-17

Applicant: 宁夏德昊科技产业有限公司

Inventor： 杨黎博 ,  袁胜群 ,  徐瑞敏 ,  张静芳 ,  张璐萍

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/38 ,  C07C213/02 ,  C07C213/10 ,  C07C217/90 ,  C07C231/24 ,  C07C233/05 ,  C07C29/80 ,  C07C31/12

Abstract: 本发明提供了一种ODA生产工艺及生产系统，ODA生产工艺包括4,4＇‑二硝基二苯醚提纯和4,4＇‑二硝基二苯醚加氢催化还原制备ODA工艺，其中4,4＇‑二硝基二苯醚提纯的提纯步骤包括4,4＇‑二硝基二苯醚的脱色过滤、4,4＇‑二硝基二苯醚重结晶，4,4＇‑二硝基二苯醚加氢催化还原制备ODA工艺采用丁醇作为还原溶剂，反应后直接结晶、离心、烘干得到ODA产品，本发明还提高了ODA生产系统，按照ODA生产的工艺流程依次包括4,4＇‑二硝基二苯醚脱色过滤系统、4,4＇‑二硝基二苯醚重结晶系统、加氢催化还原反应系统、ODA结晶离心干燥系统，本发明提供的ODA生产工艺及生产系统生产的ODA产品纯度可达到99.5％以上。

公开(公告)号：CN116514664A

公开(公告)日：2023-08-01

申请号：CN202310327851.6

申请日：2023-03-30

Applicant: 中北大学

Inventor： 陈丽珍 ,  李晓 ,  王威文 ,  张茹新 ,  刘云章 ,  王建龙 ,  王菠 ,  李诗宇 ,  孟萍

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明为一种六硝基茋纯化工艺，属于炸药制备技术领域。该工艺包括：1）将六硝基茋粗品溶解于N‑甲基吡咯烷酮中并过滤；2）将滤液加入到去离子水中，再加入NaCl水溶液，过滤；3）将滤饼用去离子水洗涤；4）将滤饼用丙酮洗涤，真空冷冻干燥，即得纯化后的六硝基茋产品。本发明采用HNS溶解度更大的NMP作为重结晶溶剂，减少了重结晶溶剂的用量，节约了成本。溶解温度控制在35~40℃，操作均在常温下进行，避免了高温溶解，节约了能源。采用更加环保与安全的去离子水和丙酮作为洗涤溶剂，能够有效降低洗涤溶剂对人体及环境的伤害。与现有工艺相比，本发明工艺更环保、更安全，且得到的HNS纯度更高。

公开(公告)号：CN114906812B

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202210613346.3

申请日：2022-06-01

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 刘永超 ,  钱炜雯

IPC: C01B7/07 ,  C07C51/42 ,  C07C51/44 ,  C07C51/50 ,  C07C201/16 ,  C07C53/00 ,  C07C205/00

Abstract: 本发明提供了一种有机混酸分离纯化方法，它包括以下步骤：(a)将混酸溶液导入精馏塔中进行精馏处理得塔顶产物和塔底产物；(b)将所述塔底产物与离子平衡剂混合得混合产物；将所述混合产物经再沸器加热、汽化、除沫，分离离子平衡剂和塔底产物，分离出的离子平衡剂从塔顶加入使离子平衡剂在塔内循环使用；(c)将所述塔顶产物输送至第二分离罐进行气液分离得第二气体产物和第二液体产物；(d)将所述第二液体产物部分回流至所述精馏塔的塔顶，部分采出回收硝基烷烃溶液用于盐酸羟胺生产的原料。能够实现对有机混酸的分离纯化，获得高纯度的盐酸溶液和有机酸溶液。

公开(公告)号：CN116178166A

公开(公告)日：2023-05-30

申请号：CN202310011778.1

申请日：2023-01-05

Applicant: 上海应用技术大学 ,  安徽海华科技集团有限公司

Inventor： 王朝阳 ,  孙梦 ,  毛海舫 ,  张其忠 ,  杨品 ,  张贵 ,  刘吉波 ,  郑翔 ,  章平毅 ,  马鑫 ,  李鑫磊

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/22 ,  C07C205/37 ,  C07C205/12 ,  C07C29/80 ,  C07C31/12 ,  C07C29/86 ,  C07C31/04 ,  C01D3/04 ,  C01D3/14 ,  C02F9/00 ,  C02F1/04 ,  C02F1/66 ,  C02F1/26 ,  C02F101/34 ,  C02F101/16

Abstract: 本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种硝基苯甲醚废水处理及资源化利用方法，包括如下步骤：S1、通过蒸馏去除废水中的甲醇；S2、碱性处理；S3、酸性处理；S4、对二次处理废水层蒸馏，蒸馏回收正丁醇后，剩余废水浓缩析出白色的氯化钠固体；S5、碱性有机层和酸性有机层分开进行浓缩，碱性有机层浓缩物直接回用于硝基苯甲醚的生产，酸性有机层浓缩物用于精制回收硝基酚。有益效果：分酸性、碱性两步萃取，使反应中的原料、产物与副产品合理分开，实现资源化利用。

公开(公告)号：CN116162026A

公开(公告)日：2023-05-26

申请号：CN202111409949.3

申请日：2021-11-25

Applicant: 江苏优嘉植物保护有限公司 ,  江苏扬农化工股份有限公司

Inventor： 吴孝举 ,  孔勇 ,  王明坤 ,  冯素流 ,  曹东东 ,  陈鼎斌

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯的合成方法，以2,4‑二氯甲苯，硝酸/硫酸为原料，在催化剂作用下使用连续流反应器合成得到2,4‑二氯‑3,5‑二硝基甲苯；得到的2,4‑二氯‑3,5‑二硝基甲苯，含量≥99％，转化率＞99％，收率＞90％，废硫酸经过预处理后可以循环套用，与目前现有的技术相比，工序少、工艺简单、能耗低、产品质量高，工艺清洁化程度及本质安全性显著提升。

公开(公告)号：CN116135837A

公开(公告)日：2023-05-19

申请号：CN202111356154.0

申请日：2021-11-16

Applicant: 湖北富博化工有限责任公司 ,  湖北远大富驰医药化工股份有限公司

Inventor： 田童 ,  李延升 ,  丁红林 ,  黄进虎 ,  曹帅 ,  时嘉鸿

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明提供了一种硝基甲烷的精制方法及装置，方法包括以下步骤：S1、制备三氟化硼负载MOF；S2、向容器中投入三氟化硼负载MOF搅拌均匀，滤除三氟化硼负载MOF，得到硝基甲烷初筛品；S3、向硝基甲烷初筛品中加入分子筛，过滤得到硝基甲烷复筛品；S4、向硝基甲烷复筛品中加入脱色碳，适当搅拌一段时间后，滤除体系中的脱色碳，得到硝基甲烷成品。本发明提供的硝基甲烷的精制方法，通过制备MOF制备形成三氟化硼团聚体，再通过三氟化硼和甲醇形成络合物，去除硝基甲烷粗品中的甲醇，再通过分子筛去除水份，脱色碳将其他杂质脱除，脱色得到成品硝基甲烷，本方法制备的硝基甲烷纯度高，制备温度条件温和，生产安全，无燃爆风险。

公开(公告)号：CN111646905B

公开(公告)日：2023-05-05

申请号：CN202010693676.9

申请日：2020-07-17

Applicant: 四川北方红光特种化工有限公司

Inventor： 冯刚 ,  张平 ,  姜能 ,  向勇 ,  黄清武

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及间二硝基苯技术领域，公开了一种从混合二硝基苯中分离纯化间二硝基苯的工艺，包括如下步骤，向结晶釜中加入二硝基苯同分异构体，升温至全部融化后，边搅拌边对结晶釜进行一次逐级降温处理，得到一次结晶物料；将一次结晶物料分离得到一次结晶固体和一次结晶滤液；将一次结晶固体加入结晶釜中，升温至全部融化后，边搅拌边对结晶釜进行二次逐级降温处理，得到二次结晶物料；将二次结晶固体分离得到二次结晶固体和二次结晶滤液，二次结晶固体即为高纯度的间二硝基苯产品。本申请在分离过程中无需消耗原料、不产生废水，不会造成伤害，且邻(对)二硝基苯和间二硝基苯不会出现损耗，在后续的加工过程中，不会有影响产品的自身性能。

公开(公告)号：CN115947491A

公开(公告)日：2023-04-11

申请号：CN202310022153.5

申请日：2023-01-07

Applicant: 武汉世吉药业有限公司

Inventor： 方志刚 ,  闫以瑞 ,  夏贵溪

IPC: C02F9/00 ,  C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/26 ,  C02F101/36 ,  C02F101/38 ,  C02F1/38 ,  C02F1/72

Abstract: 本申请涉及含有2,5‑二氯硝基苯废水的处理方法，包括2,5‑二氯硝基苯的回收步骤，包括：在含有2,5‑二氯硝基苯废水中，第一次加入氢氧化钠，加热至回流，反应8‑10h，第二次加入氢氧化钠，反应2‑4h，调节ph为3.5‑4.5，梯度降温，离心，干燥，得到4‑氯‑2‑硝基苯酚。还包括废水中2,5‑二氯硝基苯和4‑氯‑2‑硝基苯酚的去除步骤。采用本申请提供的含有2,5‑二氯硝基苯废水的处理方法，2,5‑二氯硝基苯转化为4‑氯‑2‑硝基苯酚进而回收的回收率高，处理后废水中不含或几乎不含2,5‑二氯硝基苯和4‑氯‑2‑硝基苯酚，废水ph在7‑9范围内，呈弱碱性。